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对羟基苯甲酸的制备.ppt
对羟基苯甲酸的制备 对羟基苯甲酸的制备(三) 目的和要求 掌握由对氨基苯甲酸通过重氮盐制备对羟基苯甲酸的原理和方法。 巩固重结晶操作。 实验原理 1. 重氮化反应制备羟基化合物 在对氯甲苯的制备试验中,我们用氯化重氮苯和氯化亚铜反应对芳环进行氯代。在本试验中,若用氯化重氮苯水解进行芳环的羟基化,总会有氯苯副产物生成。由于HSO4-的亲核性比Cl-更弱,因此制备时常用硫酸重氮苯作原料,以减少副产物,提高酚的产率。所以本实验将对氨基苯甲酸制成硫酸重氮盐,再在热的稀酸液中水解得到对羟基苯甲酸。该产物可用作防腐剂对羟基苯甲酸乙酯和染料的原料。 实验原理 2. 反应式 实验用试剂 对氨基苯甲酸,5 g 浓硫酸,24 mL 亚硝酸钠,2.6 g 碘化钾-淀粉试纸 以上次实验所得产物为基准按以上比例量取物料 实验步骤 实验步骤 产物熔点:213-215℃ 注意事项 对氨基苯甲酸在酸水中的溶解度不大,加热溶解后冷却可能会再次析出。冷却时要保持剧烈搅拌,这样析出的固体颗粒会很小,可继续往下做重氮盐。 产物可用1 : 1稀盐酸重结晶。 思考题 制备重氮盐时为什么用浓硫酸而不用浓盐酸?
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