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·26 《陶瓷工程增刊》 1999年11月 原料配比对合成B—Sialon粉末的影响 万隆黄晓磊李德意唐绍袭 (湖南大学 长沙·410082) 摘要采用溶胶一凝胶取碳热还原氨化法合成了B—SiMon粉末，就原料组成对产物粉末质量的影响进行了研 究。结果表明：原料比例适当时能制得单相、超细p—SiMon粉柬。 关键词溶胶一凝胶碳热，五原氮化法原料比例8一Slalort粉末 1前言 (0．1％；氮气：普氮，N2含量99．6％。 2．2实验方法 SiaIon陶瓷材料具有优良的化学稳定性、高硬 度、高韧性及高温机械强度和抗热冲击性能…。故 将硅溶胶、铝溶胶和炭黑按一定比例配料后， 可作为机械加工的工具、机械零部件材料及耐腐 置于球磨机中研磨混合12小时～16小时，取出后 蚀和耐高温材料而获得广泛』砸用。 经140℃一160℃烘干，使之形成厚度小于5mm、 直径约为10ram～15ram的片状干凝胶试样。然后 制备SiMon陶瓷材料的方法很多”“’，但碳热 还原氮化法是很有吸引力的，也是当前研究得较 将试样装入石墨坩埚中，再将盛样的坩埚置于 多的方法。这主要是因为该疗法所用的原料来源 中100一2型多功能立式碳管炉中进行碳热还原氮 广，价格低的缘故。当以合成的或天然的固态si()：、化反应。反直过程中，氮气流重为2．5L／rain，自由 AI：0，和铝硅酸盐为原料时，茸先须将其充分粉碎 升温到设定温度后保温，采用红外光学测温仪检测 并与含碳物质混合均匀，然后在高温炉中加热并充 温度，并控制温度偏差在±lO℃内。 氮气使之发生碳热还原反应，以此获得成本较低的 用SimensD5000型x射线衍射仪对产物进行 了物相组成及相对含量分析，用日立H800电镜观 Sialon粉末。但由于固体材料彤f碎时的细度有限，故 反应料中各组分不可能达到充分混合均匀的程度， 察了产物的形貌。 反应难以进行完全，得不到高质量的Sialon粉末。 本研究采用工业硅溶胶和无机铝盐为原料，用 3结果分析和讨论 溶胶一凝胶法制备出混合均匀的反应料。然后，将 反应料在氮气氛中加热反应，以此获得了高纯超细 3．1 SiO：／AhO，摩尔比对台成粉末的影响 的8一Sialon粉末。 图1所示系不同Sioz／A1：0，比配制的反应物 在相同的合成工艺条件下(合成温度1400。C，保温 2实验 图。图示表明，反应物中不含SiOj时，产物的XRD 2．1原料 谱线上只出现n—AI。0，的衍射峰，从而表明在此合 工业硅溶胶：为长沙水玻璃厂产品，其中SiO： 成条件下A120rC—N间未发生化学反应。虽然无 定形物铝溶胶加热时会分解为B、0等多种变体，且 含量26％一28％，Na．,O含量0．05％；铝溶胶：由 硝酸铝、六次甲基四胺与水按一定比例配制而成， 这些变体的类型及含量会因反应温度及反应气体 AI：0，含量为10％；炭黑：工业槽法生产，粒径为的气压等不同而改变，但它们终将在1100％一 1300℃的条件1转变为高温稳定型的q—AI：03。因 《陶瓷工程增刊》1999年11月 ·27· 此，可以认为该系统的反应产物与铝溶胶在一般 3．2碳加入量对合成粉末的影响 加热情况下所得的结果相同；从SiO：／A1。0，摩尔比 以硅溶胶及铝溶胶为主要原料合成13一SiMon 为2的产