固相萃取_HPLC测定肉制品中的苯甲酸_山梨酸.pdfVIP

第 38 卷 　第 3 期 化 　工 　技 　术 　与 　开 　发 Vol 38 　No 3 2009 年 3 月 　　　Technology Develop ment of Chemical Indust ry 　　　 Mar 2009 固相萃取 - HPL C 测定肉制品中的苯甲酸 、山梨酸 黄银波 (泰州市产品质量监督检验所 ,江苏 泰州 　225300) 　　摘 　要 :采用固相萃取提取肉制品中的苯甲酸 、山梨酸 ,再用 HPL C 测定 ,采用保留时间定性 ,外标法定量 。该 方法能有效去除肉制品中的脂肪干扰 ,最低检测含量为 0 5 mg ·kg - 1 , 回收率在 94 3 %～991 %之间 ,重复测定的 RSD ≤4 % 。该方法步骤简单 、灵敏 、准确 ,且使用的有机溶剂少 。 　　关键词 :固相萃取 ;苯甲酸 ; 山梨酸 ; HPL C 　　中图分类号 :O 657 72 　　　　　文献标识码 :A 　　　　　文章编号 : 167 19905 (2009) 　　在肉制品中 ,为防止受到微生物污染而腐败变 山梨酸 、苯甲酸标准品。准确称取苯甲酸 、山梨 质 ,常需添加防腐剂来抑制微生物的增殖 , 以延长其 酸 01 g , 分别置于 100 mL 容量瓶中 , 用石油醚 - ( ) 保藏期 。但超范围添加和过量添加对人体是有害 乙醚 3 + 1 混合溶剂溶解并稀释至刻度 , 即为每 的。我国国家标准 GB 2760 - 2007 《食品添加剂使 mL 相当于 10 mg 苯甲酸 、山梨酸标准贮备液 。香 ( ) ( ) ( ) 用卫生标准》规定 , 肉制品加工中可以添加山梨酸 肠 市售 。甲醇 色谱纯 ,水 Millipore 超纯水 。 或山梨酸钾 , 使用量 ≤0075 g ·kg - 1 ; 苯甲酸在肉 12 　色谱条件 制品中不得使用 。目前 , 国标 GB/ T 500929 - 2003 　　色谱柱 :AtlantisdC18 液相色谱柱 ;流动相 :002 规定的测定方法有气相色谱法 、高效液相色谱法和 - 1 ( ) mol ·L 乙酸铵 - 甲醇 75 + 25 ; 流速 : 10 mL · 薄层色谱法 。其中薄层色谱法存在定量不准确的问 min - 1 ;检测波长 :235 nm 。 题 ,气相色谱法和高效液相色谱法适用于酱油和果 13 　标准曲线 汁中苯甲酸 、山梨酸的测定 。由于该类物质含水较 　　配制浓度为 50 、100 、200 、500 、1000 mg · 多 ,脂肪含量低 ,可提取后直接进样 ,检测容易。但 L - 1苯甲酸 、山梨酸标准溶液 。经过 045 μ m 滤膜 肉制品中含有大量的脂肪 ,传统提取净化方法很难 μ 过滤后 ,取 10 L 注入色谱仪中 , 以峰面积定量 ,作 将脂肪从提取溶液中去除 ,从而污染色谱柱 。目前