固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺.pdfVIP

2010年第 2期Vo1．20No．2 检验检疫学刊JOURNALOFINSPECTIONANDQUARANTINE 固相萃取净化 一微波辅助衍生 一气相色谱 一质谱 法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺 李锋格 姚伟琴 田延河 李世雨 苏 敏 窦 辉 朱慧萍 王昭妮 (新疆出入境检验检疫局技术中心 新疆乌鲁木齐 830063) 摘要 [目的]建立了固相萃取净化一微波辅助衍生一气相色谱 一质谱法测定番茄酱中灭蝇胺和三聚 氰胺含量的分析方法。[方法]样品经乙酸一乙腈一水溶液超声提取，离心，滤液经混合型阳离子交换固相 萃取柱净化，氮气吹干，微波辅助硅烷化衍生，气相色谱 一质谱测定，选择离子监测模式，基质匹配外标法定 量。[结果]在0．O1～5m#kg的范围内线性 良好(r0．99)，在0．25～1．0mg／kg的添加水平范围内，灭蝇 胺和三聚氰胺的平均回收率分别为98％一109％和84％～94％，相对标准偏差(RSD)分别为5．7％一8．5％ 和3．2％一7．4％，灭蝇胺和三聚氰胺的检出限(LOD)分别为0．02mg／kg和0．01mg／kg。[结论]该方法简 便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用，适合番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺确证和定量测定。 关键词 番茄酱；灭蝇胺；三聚氰胺；固相萃取；微波辅助衍生；气相色谱 一质谱 中图分类号 0658 DeterminationofCyromazineand itsMetaboliteM elamineinKetchupbySolid —·PhaseExtraction (SPE)Cleanedup—Microwave—AssistedDerivatization—GasChromatography—MassSpectrometry LiFengge，YaoWeiqin，TianYanhei，LiShiyu，SuMin，DouHui，ZhuHuiping，WangZhaoni (XinjiangEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Urumqi，Xinjiang，830063) Abstract：Asolid—phaseextraction(SPE)cleanedup／microwave—assistedderivatization／gaschromatography— massspectrometry methodispresentedforthequantitativedeterminationandconfimr ationofcyromazineanditsme- tabolitemelamineinketchup．Theketchupsamplewasextractedwithaceticacid—acetonitrilewatersolution．An aliquotofthefiltratewascleanedupusingmixed—modecationexchangesolid—phaseextraction(SPE)cartrid— ges，evaporatedtodrynessundernitrogengasandtheresiduewasconvertedtotrimethylsilylderivativesbymicro- wave—assisted，andthenthederivativeswereanalyzedbygaschromatography—massspectrometryinselectedion monitoring(SIM)modeandmatrix—matchedexternalstandardscalibrationcurveswereusedofrquantitativedeter— mination．Thelinearrangewasfrom 0．01to5mg／kg．Theaveragerecoverieswere98％ 一109％ ofrcyromazine and84％ 一94％ ofrmelamineandrelativestandarddeviationswere5．7％ 一8．5％ forcyromazineand3．2％ 一7． 4％ ofrmelamineinthespikedrangeof0．25一I．0mg／kg．Thelimitsofdetectionwere0．02mg／k