中南大学修饰电极的制备及抗坏血酸的电化学行为研究.docxVIP

中南大学Central South University修饰电极的制备及抗坏血酸的电化学行为研究学 院 名 称 ：化 学 化 工 学 院修饰电极的制备及抗坏血酸的电化学行为研究实验目的1.了解修饰电极的常用制备方法；2.通过电化学方法制备修饰电极，掌握修饰电极的制备条件及步骤；3.用裸电极及修饰电极对抗坏血酸等电化学行为进行研究；4.熟悉科学研究的基本方法，培养和提高动手能力，分析问题和解决问题的能力。背景知识及实验原理化学修饰电极（CME）是当前电化学和电分析化学方面十分活跃的研究领域，它的问世突破了传统化学只限于研究裸电极/电解液界面的范围，开创了从化学状态上认为控制的电极表面结构的领域。通过对电极表面的分子剪裁，可按意图给电极预定的功能，以便在电极上有选择地进行所期望的反应，在分子水平上实现了电极功能的设计。目前修饰电极的制备方法主要包括共价键合法、吸附法、聚合物薄膜法、组合等方法。多酸由于其本身特殊的结构,它不仅在均相和多相电催化中具有广泛的应用,在电化学理论方面,应用多酸修饰电极的报道也逐渐增多。三．仪器与试剂试剂：硝酸银（分析纯，国药集团上海试剂有限公司），钼酸铵（分析纯，天津 市科密欧化学试剂有限公司），硫酸（分析纯，95%～98%，衡阳市凯信化工试剂有限公司）；冰乙酸（分析纯，广东汕头市西陇化工厂），抗坏血酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），蒸馏水。仪器：三电极体系，钼酸银修饰的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，铂丝电极作为对电极，所用电化学仪器为CHI660B电化学工作站（上海辰华仪器公司生产），药品称量采用BB223S电子天平（北京赛多利斯仪器系列有限公司），以及容量瓶、烧瓶、移液管等玻璃仪器。四．实验内容1 . AgNO3酸性溶液的配制 称取0.17gAgNO3固体于烧杯中，并用蒸馏水定容至10mL，摇荡均匀，用移液管移取1ml该溶液于小烧杯中，用蒸馏水定容至100ml，即配制成1.0×10-3mol/L的AgNO3溶液。2钼酸铵的硫酸溶液的配制称取12.369g 钼酸铵固体于烧杯中，并用蒸馏水定容至200mL，摇荡均匀，往该溶液中缓慢添加5.5ml98%的浓硫酸溶液，即可得到0.05mol/l钼酸铵的0.5mol/l硫酸溶液。3 .电极的的预处理将玻璃电极用金相砂纸打磨成镜面，再用Al2O3粉抛光，用二次蒸馏水冲洗干净便得到预处理好的玻碳电极。4 .钼酸铵修饰电极的制备将预处理好的玻璃电极插入含有硝酸银的酸性溶液的电极池中构成三电极系统，控制工作电位为-1.2V进行恒电位电解400s在玻璃电极表面镀上一层均匀的金属银。将镀好银的玻璃电极转入含有0.05M钼酸铵的0.5M硫酸底液中，控制工作电位在-1.2V～1.0V，以电位扫描速度为100mv/s作循环伏安扫描20圈即得到修饰好的工作电极。5. 修饰电极的伏安行为将修饰好的钼酸银电极置于含抗坏血酸的醋酸缓冲溶液中，在-0.2V～1.5V之间以50mv/s作循环伏安扫描，比较浓度对电化学行为的影响五．实验结果抗坏血酸的醋酸缓冲溶液浓度对修饰电极的电化学行为的影响如图1。图1.不同抗坏血酸浓度的循环伏安图根据实验结果我们可以看出，钼酸银修饰玻碳电极在不同浓度的抗坏血酸条件下，会产生不同的电化学行为，由峰电流的最大值可知随着抗坏血酸浓度的增加，钼酸银修饰电极对抗坏血酸溶液的催化氧化作用减弱，且浓度低时峰闭合更好，可逆性更强。