液态烃类中硫化氢与硫醇硫含量的测定--电位滴定法.docVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T××××-20XX 液态烃类中硫化氢与硫醇硫含量的测定 电位滴定法 Hydrogen Sulfide and Mercaptan Sulfur in Liquid Hydrocarbons by Potentiometric Titration （） 发布 SN/T××××-20XX 前 言 本标准本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国出入境检验检疫局、中华人民共和国出入境检验检疫局中华人民共和国出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：杨波、、、本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。  1 范围 本采用电位滴定法测定烃类中的硫化氢与硫醇硫含量。 本适用样品包括：汽油、石脑油、轻质循环油、原油以及常温、常压下呈液态的类似馏分油。 本检测下限：硫醇硫为0.μg/g，硫化氢为1.0μg/g。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 博士实验法UOP 999 《UOP方法精度将烃类试样称重后溶解在含有少量氨水的异丙醇溶剂中，用硝酸银的醇标准溶液进行电位滴定，采用玻璃电极为参比电极、银-硫化银电极为指示电极。硫化氢和硫醇硫的含量以μg/g为单位给出。元素硫存在时使滴定曲线变复杂，本方法同时给出了元素硫存在时的滴定曲线的用法说明。 本对质量未做特别说明的溶液均指水溶液。 4.1浓氨水：4.2干燥剂：8目 4.3液体清洁剂。 4.4高纯氮：99.99% 4.5醋酸铅试纸。 4.6氯化钾：使用前在烘箱中在105℃条件下烘干2.5h，然后在干燥器中冷却保存。 4.7 异丙醇：使用前通氮气排气10~15min。 4.8 0.1mol/L硝酸银的异丙醇溶液25℃条件下用KCl准确标定。 4.9 0.01 mol/L硝酸银的醇溶液：移取50ml 0.1mol/L的硝酸银-异丙醇溶液于500ml的容量瓶中，以异丙醇稀释至刻度，摇匀。 4.10 0.001 mol/L硝酸银的醇溶液：移取50ml 0.01mol/L的硝酸银-异丙醇溶液于500ml的容量瓶中，以异丙醇稀释至刻度，摇匀。 4.11硫化钠（Na2S·9H2O）：4.12 1%硫化钠（Na2S·9H2O）溶液：将1.0g±1.0mg的硫化钠溶于100毫升去离子水中。 4.13浓硫酸：95~98%。 4.14稀硫酸：1体积硫酸缓缓倒入1体积的水中稀释。 4.15甲苯：纯度大于99.8% 4.16去离子水。 4.17吸水纸。.1天平：可读至0.1毫克。 .2高型烧杯： 400毫升。 .3电解杯：250毫升，2个以上。 .4抛光布：轻度研磨。 .5量筒：100毫升，B级。 .6干燥器： 160 mm，带陶瓷板。 .7电极：复合银电极玻璃电极，电极应为适合硫分析的专用电极 .8容量瓶：500毫升， A级。 .9烘箱：温度能达到120℃。 .10移液管：规格分别为1mL，8 mL，50 mL，A级。 .11电位滴定仪：量程±2V，精度1mV，要求在接近滴定终点时滴定速度能达到最小值，体积读数0.00~99.99ml，滴定管精度：0.0001体积。 注：推荐使用自动滴定仪。采用如下仪器也可以进行手动滴定：规格为50毫升带有聚四氟乙烯旋塞的滴定管，数字pH计和磁力搅拌器。 分析人员要熟悉实验室的常规工作，熟练掌握滴定技术和使用所用设备。5.1电极的准备 5.1.1 用中性洗涤剂清洗银电极表面。 注：正确的电极处理对得到重复性好、光滑、具有明显滴定终点的滴定曲线至关重要。 5.1.2去离子水清洗电极，干净后用吸水纸将其擦干。 5.1.3 用抛光布抛光电极，直至得到光亮、清洁的银表面。 5.1.4 再次用去离子水清洗电极后用吸水纸擦干。 5.1.5将银电极浸入含有1ml浓氨水、96ml异丙醇和8ml 1%的硫化钠水溶液的混合溶液中。在搅拌条件下，从滴定管中缓慢滴加10ml 0.01mol/L硝酸银-醇标准溶液，滴加过程大约控制在10min。此时硫化银膜沉积在银电极表面。从溶液中取出电极，用水洗净后用纸擦去多余的硫化银。可根据需要每日更新电极表面。 注：在滴定含硫样品的过程中，电极表面会