陈春明。咪唑阳离子纤维素的合成及性能研究.docVIP

咪唑阳离子纤维素的合成及性能研究 摘要：以纤维素为原料，以功能化的离子液体氯化1-（3-氯-2-羟丙基）-3-甲基咪唑为阳离子化剂和溶剂，合成了咪唑阳离子纤维素，并将其用于废水处理的絮凝剂。探讨了反应条件对取代度的影响，采用红外光谱、透射扫描电镜和热重分析对产物进行了表征。实验结果显示醚化反应温度为80℃、反应时间为3h时，产物的取代度达0.85。红外光谱分析证实纤维素实现了阳离子化。当咪唑阳离子纤维素用量为15mg/L时，高岭土悬浊液的浊度去除率为92.5％。 关键词：纤维素；合成；阳离子化；阳离子絮凝剂；离子液体 Synthesis and properties of alkylimidazolium cationic cellulose Abstract: Cellulose and 3-chloro-2-hydroxypropyltrimethylammonium chloride (CHTAC) were respectively used as the material and the cationization agent to prepare alkylimidazolium cationic cellulose (ACC). The cationic cellulose was used as flocculant in the wasterwater treatment Preparation conditions of ACC were optimized. The product was characterized by fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscope (SEM). The stability of ACC was studied by Thermogravimetric Analysis (TGA). The results show that the cationic cellulose with a degree of substitution (DS) of 0.85 can be obtained at 80℃ after treatment for 3h. The IR spectrography results show that the cationization of cellulose is successfully implemented. The removal rate of turbidity was 92.5% when the flocculant dosage was 15 mg/L. Key words: cellulose; synthesis; cationization; cationic flocculant; ionic liquid 纤维素是自然界中产量最大的天然高分子材料，由天然的纤维素制取高附加值的阳离子纤维素，不仅原材料来源广泛，价格低廉，且制备工艺绿色环保，应用前景广阔，为农作物纤维的有效利用探索一条新的途径[1-4]。但是，由于纤维素的分子间以及分子内形成牢固结合的氢键，并在固态下聚集成晶区与非晶区共存的复杂结构，使得纤维素很难溶于常见的溶剂，使大部分反应性基团被封闭在晶区内，导致纤维素酯化、醚化、接枝共聚反应的效率较低，因此制备的阳离子纤维中含功能基团较少，基团分布也不够均匀。 离子液体(Ionic Liquids)具有不挥发、对水和空气稳定，对无机、有机化合物及高分子材料有良好的溶解性，且可循环使用等优点，是近年来兴起的一类极具应用前景的环保型溶剂 [5, 6]。以离子液体作为纤维素的溶剂，将纤维素溶解后进行纤维素的衍生化反应，以水、乙醇、丙酮等为再生剂，进行衍生化纤维素的再生，可制备出高效、价廉的阳离子纤维素[7-9]。 本课题以纸浆纤维为基体，以功能化的离子液体为溶剂和阳离子化试剂，采用接枝改性的方法制备阳离子纤维素，并进行絮凝应用研究。 1 实验部分 1.1 材料及试剂 纸浆纤维（自制）；环氧氯丙烷、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、浓硫酸、N-甲基咪唑均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。 1.2 实验方法 1.2.1功能化离子液体的合成 功能化的离子液体氯化1-（3-氯-2-羟丙基）-3-甲基咪唑的合成，参见我们之前的研究报道[10]，简要介绍如下：在装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量的浓盐酸，边搅拌边缓慢滴加N-甲基咪唑，冰浴控制反应温度不超过30 oC，至pH值为8-8.5，加入适量50%的乙醇作溶剂，加热至70 oC时，缓慢滴加环氧氯丙烷。滴加完毕，继续反应将近0.5h。用减压蒸馏除去溶液中多余