绒螯蟹中3种氟喹诺酮类药物残留检测的前处理方法研究.pdfVIP

维普资讯 第26卷 第5期 华 中 农 业 大 学 学 报 Vo1．26 No．5 2007年 1O月 JournalofHuazhongAgriculturalUniversity 0ct．2007．670~675 绒螯蟹中3种氟喹诺酮类药物残留检测的 前处理方法研究 胡 鲲 杨先乐一 唐 俊 郑宗林 吕 众 (农业部渔业动植物病原库／上海水产大学水产品药物残留监控检测中心／ 上海市水产大学省部共建水产种质资源发掘与利用教育部重点实验室，上海200090) 摘要 研究了液相色谱法测定中华绒螯蟹组织中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留的前处理方法。结果 表明：以提取前用无水硫酸钠作脱水剂、酸化乙腈作提取剂振荡提取、正已烷去脂、旋转蒸发并离心的前处理方 法，灵敏、快速、准确、经济、实用性强。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限分别为 5．0~g／kg、 1．0~／g／kg、5．0g／kg；在加入标准品水平分别为5．O～15．0~g／kg、1．O～5．0t,g／kg和5．O～15．0~g／kg时，回 收率分别为68．67 ～82．89 、66．67 ～74．83 和 72．67 ～81．33 ，相对标准偏差分别为 1．22 ～ 7．32 、5．19 ～8．18 和2．52 ～5．73 。该前处理方法适合检测诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留。 、 关键词 中华绒螯蟹；诺氟沙星；盐酸环丙沙星；恩诺沙星；残留；高效液相色谱；前处理 中图法分类号 S859．84：Q959．223．62 文献标识码 A 文章编号 1000-2421(2007)05-0670-06 诺 氟 沙 星 (norfloxacin，NOR)、环 丙 沙星 内外常用 HPIC检测NOR、CIP和 ENR的方法及 (ciprofloxacin，CIP)和 恩诺 沙 星 (enrofloxacin， 前处理提取溶剂、净化、浓缩富集等一系列方法和条 ENR)等几种常见氟喹诺酮 ](quinolones，QNs)药 件进行了比较研究，旨在为相关检测方法的建立和 物在水产品中的残留倍受公众瞩 目。由于QNs是 标准的制定提供参考 。 治疗人类疾病 的一类重要药物，NOR、CIP—HC1、 1 材料与方法 ENR等在水产动物体内的残留，不仅直接威胁了公 共卫生安全和生物安全、污染了自然环境，还严重影 1．1 待测样品 响了我国主要水产品的对外出口贸易。近年来，日 试验中所采用的样品为中华绒螯蟹可食用部 本、欧盟等对我国鳗、对虾出口的绿色壁垒就是最好 分 。 的应证 。建立灵敏、快速、准确且与国际检测标准接 1_2 主要仪器和试剂 轨的检测方法是检测和监控QNs药物的重要技术 Agilent1100高效液相色谱仪，配荧光检测器； 保障__2j。对于其主要检测方法之一的高效液相色谱 KINEMTICAAG高速组织捣碎机 ；超声波破碎仪； 法 (high performance liquid chromatography， ODSC18固相萃取柱 (10rag)。NOR、ENR恩诺沙 HPIC)而言，样品前处理不仅可以起到富集痕量组 星原料药：纯度为97．5 ，浙江医药股份有限公司 分、去除杂质干扰、提高方法灵敏度的作用，还可以 产品；CIP标准品：纯度≥99．0 ，Sigma公司产品。 去除对仪器或分析系统有害的物质，延长仪器使用 1．3 色谱条件 寿命l3。]。另外，水产品品种的多样性及其不同组织 色谱柱：RP-ODSC18柱 (150mm×4．6mm， 成分的复杂性也对建立合适的前处理方法提出了挑 5“m)；流动相 ：乙腈+0．01mol／L的四丁基溴化铵 战。笔者针对NOR、CIP和ENR的特点，以中华绒 (磷酸调 pH值为 3．1)一5+95(V／V)；激发波长： 螯蟹(Eriocheirsinensis)为检测对象，综合考虑灵 280nm，发射波长450nm；流