实验二十五比色法测定挥发性酚类.docVIP

实验二十六 比色法测定挥发性酚类 一﹑实验目的 练习水样预蒸馏。 掌握挥发酚的比色测定方法。 二﹑实验原理 酚类分为挥发酚与不挥发酚。挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。 酚类属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1-0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水亦不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可生成特异的氯酚臭。 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。 酚类化合物于pH=10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。 本方法用2cm比色皿测量时,酚的最低检出浓度为0.1mg/L。 三﹑实验仪器 1．500mL全玻璃蒸馏器 2．分光光度计 四﹑试剂 实验用水应为无酚水。 1．无酚水的制备：于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5hr的活性碳粉末，充分振荡后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。 2. 硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500mL。 3. 磷酸溶液：量取50mL磷酸（密度为1.69g/mL），用水稀释至500mL。 4．甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 5．苯酚标准贮备液 配制：称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。置冰箱内保存，至少稳定一个月。 标定： (1)吸取10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL 0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。 (2)同时以水代替苯酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。 计算： 式中：V1—空白试验中硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)； V2—滴定苯酚贮备液时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V—取用苯酚贮备液体积，mL； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； 15.68—（1/6C6H5OH)摩尔质量，g/mol。 6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 7．溴酸钾－溴化钾标准溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L)：称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水,加入10g溴化钾(KBr)，使溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。 8．碘酸钾标准溶液(1/6KIO3=0.0125mol/L)：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458g溶于水，移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。 9．硫代硫酸钠标准溶液，(Na2S2O·5H2O=0.025mol/L) 配制：称取6.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前用碘酸钾溶液标定。 标定：分取20.00mL碘酸钾溶液置250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 计算：按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)： 式中：V3—硫代硫酸钠标准溶液滴定用体积，mL； V4—移取碘酸钾标准溶液量，mL； 0.025—碘酸钾标准溶液浓度，mol/L。 10．淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后，置冰箱内保存。 11．缓冲溶液(pH约为10)： 称取20g氯化氨(NH4Cl)溶于100mL氨水中，加塞，置冰箱中保存。 注意：应避免氨挥发所引起pH的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。 12．2