实验七有机化合物的元素定性分析.docVIP

实验七 有机化合物的元素定性分析 一、实验目的 学习元素分析的原理。 掌握常见元素的检验方法。 二、实验原理 1.碳氢的检定： Ba(OH)2+CO2→BaCO3↓+H2O 试管壁上水珠。 2.氮、硫的检定 FeSO4+6NaCN→Na4[Fe(CN)6]+Na2SO4 3Na4[Fe(CN)6]+4FeCl3→Fe4[Fe(CN)6]3↓12NaCl Na2S+2HAc→H2S↑+2NaAc H2S+Pb(Ac)2→PbS↓+2HAc 3.卤素的检定 NaX+AgNO3→AgX↓+NaNO3 2I-+Cl2→2Cl-+I2(CCl4层紫色) I2+5CL2+6H2O→2IO3-+12H++10Cl-( CCl4层紫色褪去) 2Br-+Cl2→2Cl-+Br2(CCl4层出现棕色) 三、仪器与药品 蔗糖、CuO、Ba(OH)2、钠、10%Hac、Pb(Ac)2试纸、亚硝基铁氰化钠、10%NaOH、FeSO4、FeCl3、10%H2SO4、稀盐酸、5%AgNO3、稀H2SO4、CCl4、饱和氯水、稀HNO3、0.1%氨水、浓H2SO4、0.5%过硫酸钠 四、实验步骤 1.碳和氢的检定 取02g干燥的试样蔗糖，与1g干燥的CuO粉末放在表面皿上混匀，放入干燥硬质试管中，配一单孔塞，强热反应物，如试管壁上有水，则证明有氢，若Ba(OH)2液变浑浊，则证明含有碳。 2.氮、硫、卤素的检定 （1）钠溶液法分解试样：取干净的硬质试管，用镊子取金属钠一小块，用小刀切取一粒表面光滑大小如黄豆的金属钠，用滤纸擦干煤油，迅速投入试管中，强热试管，使钠熔化，当钠蒸气高达约1015mm，立即加入约01g固体试样，使其直落管底，强热试管，使试样全部分解，立即浸入盛有15m纯水烧杯中，使试管破裂，用5m纯水洗涤残渣，煮沸过滤，得无色透明钠溶液。 （2）硫的检定 ①取2m钠液于小试管中，加入10%H呈酸性，煮沸，将醋酸铅试纸置于试管中观察现象？ ②取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中，将此溶液滴入盛有钠液1m的试管中，观察现象？ （3）氮的检定 ①取钠溶液2m，加入几滴10%NaOH溶液，再加入一小粒FeSO4晶体，将混合液煮沸1min，如有黑色硫化铁沉淀，须过滤除去，冷却后，加23滴5%FeCl3，再加10% H2SO4使Fe(OH)2沉淀恰好溶解，如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。 ②取钠溶液1m，加入几滴稀盐酸，再加入12滴5%三氯化铁溶液，观察现象。 （4）卤素的检定 取1m钠液于小试管中，用5%硝酸酸化，加热煮沸，放冷后，加几滴5%AgNO3，观察现象？ ①溴与碘的检定：取滤液2m，用稀H2SO4酸化，微沸数分钟，冷却后加入1mCCl4和1滴新配制氯水，观察现象，如呈紫色，继续加入氯水，边加边振荡，紫色褪去，出现棕黄色，则表明含有溴。 ②氯的检定：取10m滤液，用稀硝酸酸化，煮沸除去硫化氢和氯化氢加入充分硝酸银，使卤化银沉淀完全，过滤，弃去滤液，沉淀用30m水洗涤，再与20m0.1%氨水一起煮沸2min，过滤，在滤液中加HNO3酸化，滴加AgNO3，若有白色沉淀，则表明含有氯。 CuO应预先干燥，样品也须预先干燥，除去水分或结晶水。 五、问题讨论 1.进行元素定性分析有何意义？检验其中氮和硫等为什么要用钠（或钾）熔法？ 答：进行元素定性分析可以鉴定组成某一有机化合物的元素，以便选择进一步鉴定有机未知样品的途径与方法，元素定性分析又是进行有机样品定量分析的准备阶段。检验氮和硫等要用钠（或钾）熔法，使有机物中的氮和硫等元素转变为可溶于水的无机化合物，然后分离检验CN-,S2-等离子。 2.在滤纸上切取金属钠时，粘在滤纸上的微小钠碎粒应如何处理？ 答：粘在滤纸上的微小钠碎粒可用乙醇处理，绝对不可抛在水槽、废液缸或垃圾箱中。 3.鉴定卤素时，若试样还有硫和氮，用硝酸酸化再煮沸，可能有什么气体放出？应如何正确处理？ 答：鉴定卤素时，若试样还有硫和氮，用硝酸酸化再煮沸，可能有硫化氢或氢氰酸气体，必须将酸性溶液在通风橱中煮沸几分钟以除去硫化氢或氢氰酸气。