四氯化锡催化合成丙酸异戊酯的研究.pdfVIP

维普资讯 第?4卷第 6期 孝感学院学报 V0L 24 N()．6 2004年 11月 JOURNAI OF XIAOGAN UNIVERSITY N0V．200,1 四氯化锡催化合成丙酸异戊酯的研究 胡伟武 (襄樊学院 化学与生物科学系，湖北 襄樊 441053) 摘 要 ：以四氯化锡为催化剂，正丙酸和异戊醇为原料合成了丙酸异戊酯。最佳合成条件：以0．2mol正丙 酸为基准，醇酸摩尔比1．3：1，催化剂用量 2．Og，反应时间为 1．Oh，最后酯化率为 92．3％。研 究表明该催化剂 具有催化活性高、稳定性好、价廉易得、后处理工艺简单、不需要加带水剂、无腐蚀性、不污染环境 以及能重复使 胃等优点。 关键词：四氯化锡；丙酸异戊酯；催化；合成 中图分类号：O621．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：l671--2544(2004)06一O022一O3 丙酸异戊酯是无色透明的油状液体，是很好 渣黏附器壁 ．易于清洗。 的有机溶剂和香料，广泛应用于食 品、涂料工业。 1 实验部分 丙酸异戊酯具有菠萝或洋梨的果实味，用作调和 苹果香、菠萝香、梨香、草莓香等的香料，另外也用 1．1 试剂与仪器 。 于人造花精油。在食品工业中，它常被用作冷食 、 正丙酸、SnC1 ·5HzO、甲苯均为分析纯试 面包以及 口香糖的香料；在涂料工业中，它可作硝 剂。KDM 型磁力搅拌电热套、分水器 、回流冷凝 化纤维素、硝基纤维素、树脂等的溶剂。JJ 反应装置。 丙酸异戊酯的合成方法一般以丙酸和异戊醇 1．2 丙酸异戊酯的合成 为原料 ，浓硫酸作催化剂 ，进行酯化反应制得。由 将 14．82g(0．2mo1)丙酸加入 100ml的三 口 于浓硫酸具有强氧化性、强腐蚀性，其使用给反应 瓶中，按比例加入一定量的异戊醇，及适量的催化 带来许多的副产品，产品质量不高且后处理极为 剂 ，装上分水器 、回流冷凝 管及温度计，开动电磁 复杂，必须经过碱中和、水洗、干燥等多步操作。 搅拌器，至催化剂全部溶解后，开始加热 回流分 不仅工艺复杂，设备多．而且设备腐蚀严重，须定 水。反应过程中生成的水与异戊醇形成的二元物 期更新设备 ，造成生产成本高等弊端。因而可替 从反应体系蒸出，冷凝后异戊醇返 回反应体系 ，水 代浓硫酸的酯化催化剂研究倍受关注。本文用四 留在分水器中。反应完毕 ，撤去热源反应体系冷 氯化锡作催化剂合成丙酸异戊酯，讨论 了影响反 至室温。将反应后 的混合物倒人干燥的蒸馏瓶 应的因素。研究表明与其他酯化催化剂相 比较， 中，加热蒸馏 ，收集 150～160℃的馏分，称重计算 四氯化锡具有四个方面的突出优点：(1)酯化反应 酯化率。一。 液不经碱洗 、水洗 ，干燥便可直接蒸馏 ，后处理工 测得 目的产品的nn。。一1．406，与文献 [3]的 艺简单；(2)四氯化锡留在蒸馏残液中，不经任何 值较好符合 ，其 IR光谱图主要特征峰：了．．H= 处理就可重复利用；(3)用适当过量的反应物异戊 2961cm 一 ，y‘c—o一 1743cm一 ，s(c—H)一 1388cm ， 醇带水，不需加苯或 甲苯等其他带水剂 ，产品质量 s(c—o，一1202cm～，与商品试剂 IR标准光谱 图吻 好．用于食用香料更安全 ；(4)蒸馏残液不形成残 合较好。 收稿 日期 ：2004--06--28 基金项 目：湖北省教育厅重点资助项 目(20011369002) 作者简介 ：胡伟武(1969一 )，男，湖北仙桃人，襄樊学院化学与生物科学系副教授，地质大学(北京)博士研究生。 一 22 —