ULTIMA2ICP-AES在铀基体中的分析应用.pdfVIP

ULTIMA 2 ICP-AES 在铀基体中的分析应用 1. 前言 对铀进行分析有多种目的。其主要的应用领域则着重于在核工业中对铀的几 个阶段进行分析。第一阶段是分析矿石中的痕量铀，其难点为伴生元素对铀具有 一定光谱干扰。另一个阶段是分析高浓缩铀样品中的杂质元素含量。由于铀的很 多谱线超出了ICP-AES 使用的波长范围，分析痕量级的元素具有一定的难度， 其原因如下：第一，需要选定无光谱干扰的分析线，第二，在此基体中经常要对 稀土元素进行测试,增加了潜在的光谱干扰，从而加剧了分析的复杂性。 因此，必须要有一种具有较高分辨率的ICP-AES 才能在此复杂基体完成分 析工作，我们使用ULTIMA 2 ICP-AES 在高浓度铀基体中分析痕量元素,通过仪 器在此基体中检出限测试,来评估其分析性能。 2. 仪器 ULTIMA 2 型ICP-AES 配备有使用1,2 级光的2400g/mm 刻线光栅，其分 辨率在160-320nm 波长范围内优于5pm，因此在谱线复杂的基体中，使得对于 大多待分析元素，从而大大增加了选择最灵敏线的机会。 使用同心雾化器以及旋流雾室，再配合以专利的护套气装置和3mm 内径的 中心管，进样系统的每一部分都为优化样品的进样效率而设计，包括样品在等离 子中的停留时间，能量转移的优化，稳健性和检出限等等。 ULTIMA 2 的配置见表1，操作条件和测试条件见表2 表1 仪器规格 配置 规格 光学架构 切尼－特纳型 (Czerny-Turner Type) 焦距 1 m 光栅刻线数 2400g/mm 使用1 级光和2 级光 光室恒温 32±0.1°C RF 发生器 40.68 MHz 固态水冷 炬管类型 垂直炬管，径向观测，全等离子体观测 *全等离子体观测即为测量整个等离子体的正常分析区域，优点是增强了灵敏度 表2 操作条件 仪器参数 条件 RF 发生器功率 1100 W 等离子气 12 L/min 辅助气 0 L/min 护套气 0.2 L/min 雾化气 0.7 L/min 读数方式 最大值，单点 积分时间 分析元素6s 背景 3s 入射狭缝 20µm 出射狭缝 15µm Na, K, Li 80 µm PMT 电压 750V Ca 393.366 nm 550V PMT 增益 100 Ca 393.366 nm 10 3. 实验 45 种元素的检出限在使用单元素溶液作校准曲线后可得,该检出限同样适用 于多元素溶液中16 种元素的检出限。 使用10g/L 的U 储备液来配置2g/L 的U 基体空白溶液。 分别将1g/L 的单元素储备液稀释100 倍，由于铯灵敏度不高，可用10g/L 的铯稀释20 倍后使用。U 在所有样品中的最终浓度均为2g/L 。 对于多元素混标的母液A ，见表3 所示，是稀释100 倍后的浓度。铯作为 加标以保证500mg/L 的最终浓度从而保证更好的检出限。U 最终浓度为2g/L 。 所有单标溶液均使用Spex CertiPrep 品牌标准溶液。 表3. 各元素在母液A 中的浓度 所有的检出限均使用3 次测量的平