白炭黑中氟含量的测定方法.pdfVIP

2012年 12月 贵 州 化 工 第37卷第6期 GuizhouChemicalIndustry ·33 · 白炭黑中氟含量的测定方法 刘 颖，张筑南，唐 波 (贵州省化工研究院，贵州 贵阳550002) 摘 要：介绍了利用磷肥企业含氟硅渣生产白炭黑工艺中，白炭黑中氟含量的分析方法。对氧硅酸钾法、电极 法、比色法3种氟含量分析方法进行了比较，得出电极法操作简单 ，能快捷地分析出氟含量，是较合适的分析方法； 如氟含量较高，采用氟硅酸法分析比较合适。 关键词：自炭黑；氟分析；氟硅酸钾法；电极法；比色法 中图分类号：TQ330．381 文献标识码 ：A 文章编号：1008—9411(2012)06—0033—03 贵州省化工研究院以磷肥企业含氟废硅渣为原 预先在 120℃干燥至恒量的优级纯氟化钠，溶于水， 料进行生产白炭黑的新工艺研究，其工艺过程是：对 移入 lO00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚 含氟废硅渣进行除杂、活化、干燥得白炭黑产品…。 乙烯瓶中，此溶液 lmL含 1．Omg氟)；氟标准溶液： 目前我国橡胶补强所用白炭黑主要是沉淀法白炭黑 0．1mg／mL(吸取25．00mL氟标准溶液(1．Omg／mL) 为主，是以水玻璃为原料的酸沉淀法，白炭黑中不含 置于250mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，此溶液 有F一，因此在HG／T3061—2009(橡胶配合剂沉淀水 lmL含0．1mg氟)；氟稀标准溶液-0．01mg／mL(取 合二氧化硅》中并无对氟的指标要求，但在以磷肥企 25．0OraL氟标准溶液0．1mg／mL于250mL空量瓶 业含氟废硅渣生产 白炭黑工艺中，白炭黑在过滤、洗 中，用水稀释至标线)；高氯酸：70％；硝酸锆溶液 涤、干燥过程中都残留一定量的氟，需要及时检验各 (称取 0．125±0．001g硝酸锆 ([zr(NO) · 阶段其中氟的含量。本文对 白炭黑中氟含量的几种 5HO]，用少量水溶解，加入700mL盐酸，用水稀释 至 1L)；依来铬青 R(铬青 [c3H5Na，O9S]溶液： 分析方法进行 比较，选择出恰当的分析方法，能可 1．35g／L)； 靠、及时地分析出氟的含量。 所用试剂除注明外均为分析纯，水为蒸馏水。 l 实 验 1．2 实验方法 1．2．1 氟硅酸钾沉淀法测量 白炭黑中F一的含量 1．1 主要仪器与试剂 测量原理是样品经与 NaOH反应生成可溶性 电子分析天平 (精确到0．0001g)；酸碱两用滴 Na2SiO，加酸使样品酸化后，F一在大量K 存在下定 定管；塑料烧杯；滴液漏斗；冷凝管；三 口烧瓶；移液 量生成氟硅酸钾 (K：siF6)沉淀，氟硅酸钾在沸水中 管；温度计；分光光度计；氟离子选择性电极；饱和甘 分解析出氢氟酸 (HF)，以标准氢氧化钠溶液滴定， 汞电极；电位测量仪；磁力搅拌器。 间接计算出其中氟含量。反应式为： 氢氧化钠溶液：0．5mol／L氢氧化钠标准滴定溶