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基础化学实验IV（仪器分析实验） 食用醋中醋酸含量的电位滴定法测定 实验技能训练要点 pH计的校准与使用（第一次训练） 电位滴定曲线的绘制（第一次训练） 电位滴定终点的确定（第一次训练） 一、实验目的 二、电位滴定法简介 三、实验原理 四、实验步骤 五、结果处理 六、思考题 七、实验延伸 一、实验目的 1、掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算 方法 2、掌握测定醋酸浓度的方法 3、学会电位滴定曲线的的绘制，熟练使用pH计 电位分析法是通过测定在零电流条件下的电极电位和浓度间的关系进行分析测定的一种电化学分析法。它包括直接电位法和电位滴定法。 电位滴定法是向试液中滴加能与被测物质发生化学反应的已知浓度的试剂，观察滴定过程中指示电极电位的突跃，以确定滴定的终点。根据所需滴定试剂的量，可计算出被测物的含量。 二、电位滴定法简介 电位滴定与指示剂滴定法相比的优点： 利用电极电位的“突跃”代替了指示剂的变色指示滴定终点的到达，可用于四大滴定中滴定突跃小或不明显的滴定反应。 可用于有色或浑浊试样的滴定。 可实现自动化。 指示电极：在电化学池中藉以反映待测物浓度，响应激发讯号的电极。 参比电极：在测量过程中，温度恒定时，电位基本不发生变化的电极。其主要作用是提供一个恒定的电极电位标准，因此应具备好的可逆性、重现性和稳定性。 手动电位滴定装置 自动电位滴定装置 pH电极 指示电极 参比电极 电位滴定终点确定方法 (1) E-V 曲线法 E-V 曲线法简单，但准确性稍差。 (2) ΔE/ΔV - V 曲线法 由电位改变量与滴定剂体积增量之比计算之。曲线上存在着极值点，该点对应着（a）曲线中的拐点。 (3) Δ2E/ΔV 2 - V 曲线法 Δ2E/ΔV 2表示E-V 曲线的二阶微商。 HAc + NaOH = NaAc + H2O 三、实验原理 四、实验步骤 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.45g克，溶解在锥形瓶中,用氢氧化钠溶液滴定。记录滴定过程中NaOH体积和对应的pH值，以这些数据绘制滴定曲线。 准确移取20mL食醋于100mL容量瓶中定容，再从容量瓶中移取15mL食醋溶液于烧杯中，加入约35mL水。用氢氧化钠溶液滴定。记录滴定过程中NaOH体积和对应的pH值，以这些数据绘制滴定曲线。 1、正确安装电位滴定装置。 2、按标准方法，校正pH计。 3、氢氧化钠溶液标定 4、样品测定 电极浸入溶液的深度应合适，搅拌磁子不能碰及电极。 注意观察化学计量点的到达，在计量点前后应等量小体积加入NaOH 标准溶液。 滴定时滴定管上挂着的一滴溶液用玻棒取入烧杯中。 每次换溶液时，都必须用蒸馏水冲洗电极数次，并用吸水纸轻轻吸干。 注意事项 VNaOH(mL) pH ?pH ?V ?pH /?V ?pH2/?V2 五、数据记录与处理 计算用NaOH滴定HAc时化学计量点的电动势。与实验结果相比较，是否有差别?其原因是什么? 与容量分析相比较，电位滴定法有哪些优缺点？ pH计测量pH的原理是什么？ pH计为什么要用已知pH值的标准缓冲溶液校正？ 六、思考题 来源： 国内外标准检索系统 七、实验延伸 * *