X-射线荧光光谱法测定烧结脱硫剂中氧化钙、氧化镁、二氧化硅….pdfVIP

1X-射线荧光光谱法测定烧结脱硫剂中氧化钙、氧化镁、二氧 化硅含量 杜彩霞 李韶梅 刘爱霞 张慧娟 陈 剑 （河北钢铁集团邯钢公司技术中心，邯郸 056015 ） 摘 要 采用四硼酸锂和碳酸锂的混合熔剂熔融制样，X 射线荧光光谱法测定烧结脱硫剂中氧化钙、氧化镁、二氧 化硅含量。通过系列实验，选择仪器合适的工作条件进行测定。对熔剂的选择、熔融温度的选择、工作曲线的制作 做了说明，方法精密度为 RSD1%，回收率为 98%～103%之间。结果证明，方法的精密度和准确度良好，方法快 速、简便，能够满足生产要求。 关键词 X 射线荧光光谱法 烧结脱硫剂 氧化钙 氧化镁 二氧化硅 Determination of CaO，MgO，SiO Content in 2 Sinter Desulfurizer with X-ray Fluorescence Spectrometry Du Caixia Li Shaomei Liu Aixia Zhang Huijuan Chen Jian (The Technology Centre,Handan Iron and Steel company, Handan, 056015) Abstract The melt of sample using Li B O -Li CO can be analysed by XRF to get the content of CaO、MgO 、SiO in 2 4 7 2 3 2 the sinter desulfurizer . The instrument analytical conditions are selected by series test.The selection of flux and temperature is explained. The making of calibration curve is explained. Precision tentative RSD1%, recoveries are 98%-103%. The method is easy and fast. The precision and accuracy can meet the requirement of production . Key words XRF, sinter desulfurizer ，CaO，MgO ，SiO2 1 引言 烧结脱硫剂被广泛应用于烧结脱硫系统中，是一种廉价、适用的脱硫剂。准确测定其主次元素的含量， 对生产具有一定的指导意义。测定脱硫剂中的氧化钙、氧化镁、二氧化硅含量采用化学湿法分析，步骤繁琐， 分析时间长；采用 X 射线荧光压片法，存在粒度效应、矿物效应和基体效应；本实验采用熔融制样、X 射 线荧光光谱法测定烧结脱硫剂中氧化钙、氧化镁、二氧化硅含量，完全消除了矿物效应和粒度效应，大大降 低了基体效应，该方法快速简便实用，能够满足生产要求。 2 实验部分 2.1 主要仪器 ZSXPrimus Ⅱ型单道扫描式X 荧光光谱分析仪（日本理学）；RYL-05 自动熔样炉（洛阳耐火材料研究院）； 杜彩霞，女，学士，高级工程师，从事冶金原料分析与开发。 X-射线荧光光谱法测定烧结脱硫剂中氧化钙、氧化镁、二氧化硅含量 8-585 电子天平BS224S （赛多利斯）；铂金坩埚；瓷舟。 熔融炉参数：熔融时间为前静置 5 分钟，摆动 15 分钟；熔融温度为 1050℃；P10 气流量：14ML/min； 外冷水压力：0.2MPa ； 温度：22 ℃； 内冷水压力：0.37～0.38MPa 。 2.2 荧光光谱分析仪分析条件