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《有机化工产品检验》项目教学 学习情境19.5 工业乙醛含量的测定 主讲教师：王桂芝 一、教学目标 使学生具备正确选择合适的条件，使用气相色谱法进行乙醛含量测定的能力 检验过程符合Q/SY JH C 103001-2007要求 6学时完成项目任务，全班分成4个小组，4人一台气相色谱仪 二、教学任务 查阅资料、解读标准、讨论并制定乙醛含量测定方案 实施测定方案并在实施过程中优化测定方案 完成实际工业产品试样中乙醛含量的测定，按照Q/SY JH C 103001-2007要求对其质量进行评定 三、教学方法 提问引导法 讲练结合法 小组讨论法 多媒体教学法 实验演示法 四、教学设计 五、教学过程 提出问题：如何进行工业乙醛含量的测定？能否直接测定？（课前预留） 学生根据所查资料提出解决方案并进行现场讨论 教师讲解项目相关知识 教师确定检测方案 学生按方案确定测定条件，完成工业乙醛含量的测定 项目相关知识点——关于乙醛的基础知识 问题：乙醛是哪些工业产品的原料 问题：乙醛的性质 问题：乙醛是如何生产出来的 问题：乙醛的作用与用途 项目相关知识点——关于乙醛的基础知识 国标编号：31022　登记号CAS：75-07-0 中文名称：　乙酸 英文名称：　acetaldehyde或ethanal 别　名：　醋醛 分子式：C2H4O 结构简式：CH3CHO 项目相关知识点——关于乙醛的基础知识 分子结构： 甲基C原子以sp3杂化轨道成键，醛基C原子以sp2杂化轨道成键，分子为极性分子。 相对分子质量：44.05（按2005年国际相对原子质量） 熔　点：-123.5℃　沸点：20.16℃ 密　度：相对密度=0.7780； 折射率：1.3311 闪 点：-38℃（闭口杯） 爆炸极限：4.0％～57.0％（体积） 项目相关知识点——关于乙醛的基础知识 溶解性：与水、乙醇、乙醚、苯、汽油、甲苯、二甲苯和丙酮混溶。 外观与性状：无色、易燃、易挥发透明液体，有辛辣刺激性气味。 用　途：乙醛是重要的有机合成原料之一。用于制造醋酸、醋酸酐、乙酸乙酯、2-乙基己醇、丁醇、季戊四醇、巴豆醛、巴豆酸和水合三氯乙醛，合成树脂、橡胶、塑料、香料，也用于制革、制药、造纸、医药，用作防腐剂、防毒剂、显像剂、溶剂、还原剂等 项目相关知识点——关于乙醛的基础知识 工业乙醛制备方法 乙烯直接氧化法：乙烯和氧气通过含有氯化钯、氯化铜、盐酸及水的催化剂，一步直接氧化合成粗乙醛，然后经蒸馏得成品。中国石油吉林石化公司电石厂采用本方法 乙醇氧化法：乙醇蒸气在300~480℃下，以银-铜或合金的网或粒作催化剂，由空气氧化脱氢制得乙醛。 乙炔直接水化（合）法：乙炔和水在汞催化剂或非汞催化剂作用下，直接水合得到乙醛，该反应是加成反应，也是还原反应。因有汞危害问题，已逐渐被其他方法取代。 乙醇脱氢法：在添加钴、铬、锌或其他化合物的铜催化剂作用下，乙醇脱氢生成乙醛。 项目相关知识点——乙醛的化学性质 乙醛与氢气的加成反应，生成乙醇 与银铵溶液发生银镜反应，生成银和乙酸铵 与新制氢氧化铜发生反应，生成红色氧化亚铜沉淀和乙酸 项目相关知识点——色谱条件选择及乙醛含量的测定 问题：工业乙醛含量的测定难点在哪里？能否直接测定乙醛的含量？ 在工业乙醛中，乙醛是主体成分，其测定采用间接法。首先测定出丁烯醛、三聚乙醛、乙酸、过氧乙酸、水份、总氯的质量分数，再由100%减去这些杂质以及其它杂质总和，得到乙醛的质量分数。 项目相关知识点——色谱条件选择及乙醛含量的测定 依据Q/SY JH C 103001-2007 工业乙醛，进行测定 原理：乙醛中各组份在聚乙二醇20000/6201色谱柱上分离，氢焰检测器检测，外标法定量。 项目相关知识点——色谱条件选择及乙醛含量的测定 项目相关知识点——色谱条件选择及乙醛含量的测定 试剂与材料 载气：氮气，纯度≥99.99％； 燃气：氢气，纯度≥99.99％； 助燃气：压缩空气，经净化处理：在净化器中装入已活化好的5A分子筛干燥净化。 固定液：聚乙二醇20000； 载体：6201，孔径：0.18mm~0.25mm； 溶剂：无水乙醇。 项目相关知识点——色谱条件选择及乙醛含量的测定 仪器： 气相色谱仪，配置： 氢焰检测器 记录仪：满量程为1mV，或色谱数据处理机 色谱柱 进样器：微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。 乙醛试样的测定操作步骤 调整仪器，基线稳定后，用进样器进1.5μL外标样、2.0μL试样，量取丁烯醛和三聚乙醛峰面积，或用色谱数据处理机计算。 乙醛试样的测定色谱图 乙醛试样的测定分析结果的表示 丁烯醛含量和三聚乙醛含量以质量分数表示，数值以%表示。丁烯醛含量为试样与外标样中丁烯醛峰面积之比乘以