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大学仪器分析课程精要

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CONTENTS

目录

01

仪器分析基础理论

02

常用分析仪器解析

03

分析方法应用场景

04

仪器分析实践领域

05

实验操作规范要点

06

课程总结与延展

01

仪器分析基础理论

分析方法分类体系

光谱分析

质谱分析

色谱分析

电化学分析

利用物质与电磁辐射相互作用产生的光谱特征进行定性、定量分析。

根据混合物中不同组分在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离和分析。

通过测量离子质荷比（m/z）进行定性、定量分析，了解化合物分子量及结构信息。

基于物质的电化学性质，通过测量电流、电位等电信号进行分析。

仪器组成与原理框架

光源系统

色散系统

检测系统

数据处理系统

提供能量使样品原子化、激发态化或产生荧光等。

将光源发出的复合光或连续光分散成单色光或一定波长范围的光。

将光信号或电信号转换为可测量、可记录的信号。

对检测到的信号进行放大、滤波、转换等处理，得出最终结果。

07

06

05

04

03

02

01

解决方法：定期校准、维护仪器，选择性能稳定的仪器。

仪器误差：来源于仪器本身的不完善、不稳定以及调整不当等因素。

操作误差：由于操作人员技术水平、熟练程度等因素引起的误差。

解决方法：加强培训，提高操作人员的技能水平。

解决方法：优化样品处理流程，减少样品损失和污染。

样品处理误差：样品在采集、储存、制备等过程中可能引入的误差。

环境因素误差：温度、湿度、气压等环境因素对仪器分析的影响。

误差来源与控制方法

08

解决方法：控制实验室环境，确保分析条件稳定。

02

常用分析仪器解析

紫外-可见分光光度计

红外光谱仪

通过测量样品在特定波长处的吸光度，对物质进行定性和定量分析。

利用物质分子振动产生的红外光谱进行分析，主要用于有机化合物的结构鉴定。

光谱类仪器功能特性

原子吸收光谱仪

根据气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应谱线的吸收强度来定量被测元素含量基础的分析仪器。

荧光分光光度计

通过测量物质被紫外光或可见光激发后产生的荧光强度，对物质进行定性和定量分析。

主要利用不同物质在气相中的吸附能力不同进行分离，常用于分离和测定挥发性有机物。

通过样品中不同组分在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离，适用于高沸点、热稳定性差的化合物。

针对离子和离子型化合物的一种色谱分析法，利用离子在固定相和流动相之间的分配差异进行分离。

根据溶质分子在凝胶中的渗透程度不同而实现分离，主要用于测定高分子化合物的分子量分布。

色谱类仪器分离机理

气相色谱

液相色谱

离子色谱

凝胶色谱

电化学检测装置构成

电位分析装置

极谱分析装置

电解分析装置

电化学传感器

通过测量电极与溶液之间产生的电位差来确定被测物质的含量，如pH计、离子计等。

利用电解原理，通过测量电流、电压等参数来确定被测物质的含量，如库仑滴定、电解电导等。

通过测量电解过程中电极表面产生的极化现象来测定溶液中离子浓度，如极谱仪。

将化学反应转化为电信号进行检测的装置，如离子选择性电极、气体传感器等。

03

分析方法应用场景

定量与定性分析路径

紫外-可见分光光度法

依据物质对光的吸收特性进行定量分析，常见应用包括测定溶液中物质的浓度。

气相色谱法

主要用于混合气体或挥发性有机物的分离与定量分析，通过样品中各组分在色谱柱上的保留时间进行定性。

原子吸收光谱法

基于气态基态原子对特定波长光的吸收进行定量分析，适用于金属元素的测定。

质谱法

通过测量离子质荷比进行定性与定量分析，广泛应用于复杂混合物中成分的分析。

复杂样品处理流程

样品提取

净化与浓缩

衍生化

校准与质量控制

采用合适的溶剂和技术将目标化合物从样品基质中提取出来。

去除干扰物质，提高目标化合物的浓度。

将目标化合物转化为更易检测或更稳定的形式。

使用标准物质进行校准，确保分析结果的准确性。

仪器联用技术案例

气相色谱-质谱联用（GC-MS）

01

结合气相色谱的分离能力和质谱的定性功能，用于复杂混合物中挥发性有机物的分析。

液相色谱-质谱联用（LC-MS）

02

适用于不易挥发或热稳定性差的化合物分析，如生物样品中的药物残留。

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）

03

用于测定样品中金属元素的含量，具有高灵敏度和高分辨率的特点。

核磁共振波谱（NMR）

04

提供分子结构和化学键信息，用于有机化合物的定性分析。

04

仪器分析实践领域

环境监测典型应用

大气污染监测

利用气相色谱、质谱等技术，对空气环境中的有机污染物、无机污染物进行定性和定量分析。

01

水质监测

运用离子色谱、电化学分析等方法，监测水中的重金属离子、有毒有害有机物等污染物含量。

02

土壤污染监测

借助光谱分析、热分析等技术，检测土壤中的多环芳烃、农药残留等污染物。

03