药物的鉴别试验讲课文档.pptVIP

药物的鉴别试验;;;二、药物鉴别的项目;例维生素B1Ch.P（2010）

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。;2.溶解度;凡例项目与要求Ch.P（2010）

（2）溶解度是药品的一种物理性质。各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考。;其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。;第一法：易碎的固体药品

1）熔点第二法：不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等）

第三法：凡士林或其他类似的物质;摩尔吸收系数ε=A/CL

3）吸收系数

百分吸收系数;例维生素CCh.P（2010）

【性状】比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°～+21.5°.;只能证实为某一类药物，不能证实为某一种药物。;1.有机氟化物;2.有机酸盐

(1)水杨酸;(2)酒石酸盐;3.芳香第一胺类;4.托烷生物碱类

具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。;（2）铵盐;6.无机酸根

氯化物：?

硫酸盐：?;如：母核相同，取代基不同;苯巴比妥;例司可巴比妥钠Ch.P（2010）

【鉴别】（2）取供试品0.1g，加水10ml溶解后，加碘试液2ml，所显棕黄色在5分钟内消失。

（4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录Ⅲ).;三、鉴别方法;例尼可刹米Ch.P（2010）

【鉴别】（3）取本品2滴，加水1ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸胺试液3滴，即生成草绿色沉淀。;例维生素B1Ch.P（2010）

【鉴别】（1）取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。;例尼可刹米Ch.P（2010）

【鉴别】（1）取本品10滴，加氢氧化钠试液3ml，加热，即发生二乙胺的臭气，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。;制备衍生物测定熔点法

药物＋试剂新化合物有一定mp;

药物酸化或碱化生成游离酸或碱。

操作繁琐费时间，应用较少。;（二）光谱鉴别法;例盐酸氯丙嗪Ch.P（2010）

【鉴别】（2）取本品，加盐酸溶液（9→

1000）制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在254nm与306

nm的波长处有最大吸收，在254nm的波长处吸光度约为0.46。;例维生素B2Ch.P（2010）

【鉴别】（2）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在267nm、375nm与444nm的波长处有最大吸收。375nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.36~0.39。;2.红外光谱鉴别法;试样的制备方法;糊法

;膜法

供试品多为高分子聚合物，可做成液膜铺展于适宜的盐片上。

溶液法

液体供试品（或溶于适宜的溶剂内），

制成1%-10%的溶液，置于0.1-0.5mm厚的液体池中，即可测得。;原料药的鉴别;制剂的鉴别;制剂的鉴别;;;;;;例阿司匹林Ch.P（2010）

【鉴别】（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集5图）一致。;TLC（Rf样＝Rf对）

方法：PC

HPLC、GC（tR样＝tR对）;(Rf的最佳范围

0.3-0.5,可用范围0.2-0.8);颜色、大小;第47页，共62页。;第48页，共62页。;例维生素B6Ch.P（2010）

【鉴别】（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。;（四）显微鉴别法;;（五）生物学鉴别法;例胰岛素Ch.P（2005）

【鉴别】（3）