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(2025年)气质联用仪维护考核试题附答案

一、单项选择题（每题2分，共30分）

1.气质联用仪（GC-MS）日常运行中，载气纯度对仪器性能影响显著。以下关于载气纯度的要求，正确的是（）

A.氮气纯度≥99.99%

B.氦气纯度≥99.999%

C.氢气纯度≥99.9%

D.空气纯度≥99.9%

2.离子源是GC-MS的核心部件，其维护周期需根据样品类型调整。对于高沸点、高浓度样品，离子源的建议清洗周期为（）

A.1-2周

B.1-2个月

C.3-6个月

D.6-12个月

3.色谱柱安装时，进样口端伸出隔垫的长度需严格控制。对于分流/不分流进样口，正确的伸出长度是（）

A.1-2mm

B.3-5mm

C.6-8mm

D.9-10mm

4.真空系统是GC-MS正常工作的基础，当分子泵显示“过载”报警时，最可能的原因是（）

A.载气流量过高

B.离子源污染严重

C.机械泵油位过低

D.色谱柱接口漏气

5.电子轰击离子源（EI源）灯丝老化的典型表现是（）

A.基线噪声显著降低

B.特征离子丰度明显下降

C.保留时间漂移超过5%

D.溶剂延迟时间缩短

6.质谱调谐时，若全氟三丁胺（PFTBA）的m/z69峰响应低于设定阈值，首先应排查（）

A.色谱柱是否老化

B.检测器电压是否过高

C.离子源温度是否过低

D.载气是否存在杂质

7.对于ECD检测器（电子捕获检测器），以下维护操作错误的是（）

A.避免进样含氧气的样品

B.长期不用时保持检测器温度在100℃以上

C.定期更换尾吹气过滤装置

D.使用强极性溶剂（如甲醇）直接冲洗检测池

8.质谱真空度无法达到1×10??Pa的常见原因不包括（）

A.分子泵散热风扇故障

B.质谱接口密封垫老化

C.色谱柱断裂

D.自动进样器进样针堵塞

9.老化色谱柱时，正确的操作是（）

A.初始温度设为色谱柱最高使用温度

B.升温速率设置为20℃/min

C.老化过程中关闭质谱端接口

D.老化时间根据固定相类型调整（通常4-8小时）

10.自动进样器出现“进样体积偏差大”故障时，优先检查的部件是（）

A.进样针密封垫

B.溶剂瓶位置

C.色谱柱极性

D.分流平板清洁度

11.质谱扫描模式（Scan）与选择离子监测模式（SIM）切换时，需重点确认的参数是（）

A.溶剂延迟时间

B.离子源温度

C.扫描范围与离子对

D.载气流速

12.若GC-MS运行中出现“保留时间逐渐提前”，可能的原因是（）

A.载气压力控制模块故障

B.进样口隔垫未老化

C.质谱检测器电压过低

D.柱温箱温度传感器校准偏差

13.清洗EI源时，对离子盒的处理要求是（）

A.使用超声波清洗仪直接清洗

B.用无水乙醇浸泡后自然晾干

C.用棉签蘸丙酮反复擦拭极板

D.高温（300℃）烘烤去除有机物

14.载气捕集阱（如氧气捕集阱、水分捕集阱）的更换依据是（）

A.固定使用6个月

B.捕集阱外观变色

C.质谱本底中m/z18（水）、32（氧气）响应升高

D.色谱柱柱效下降50%

15.当GC-MS联用接口（传输线）温度异常降低时，最可能导致的问题是（）

A.色谱峰展宽

B.离子源灯丝烧断

C.质谱真空度升高

D.目标物在传输过程中冷凝

二、填空题（每空1分，共20分）

1.GC-MS载气的主要作用是______和______，常用载气为______（填化学式）。

2.进样口隔垫的老化操作是在______℃下保持______分钟，目的是______。

3.离子源的主要功能是______和______，EI源的电子能量通常设置为______eV。

4.质谱真空系统由______和______两级泵组成，机械泵油的颜色应保持______，若变深需及时更换。

5.色谱柱的柱效可以通过______（指标）评估，计算公式为______。

6.ECD检测器对______（物质类型）有高响应，使用时需避免______（气体）进入。

7.质谱调谐的目的是______和______，调谐液PFTBA的特征离子包括______（至少列出3个）。

8.自动进样器的进样方式主要有______和______，进样体积偏差超过______%需校准。