苯基吸附剂的制备及其在复杂样品前处理中的性能研究.pdfVIP

摘要

生物样品组成复杂，待测组分通常含量较低，基质组分极易对待测组分的分析造

成严重干扰，因此在对生物样品进行分析前必须经过前处理，以消除基质干扰，提高

分析方法的灵敏度和准确度。固相萃取法操作简便、选择性好、萃取效率高，是目前

最常用的复杂样品前处理方法之一。本文针对上述问题，设计制备了一种苯基聚合物

整体吸附剂，与C18分析柱相结合，建立了固相萃取-高效液相色谱法，对中药材提取

液、小鼠血液和人尿液等复杂样品进行前处理，并对其中的目标组分进行定量分析。

首先，以4-烯丙基氨甲酰基苯基硼酸为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，

通过聚合反应分别在色谱柱管和移液枪的枪头中设计合成了苯基聚合物整体吸附剂，

制备了固相萃取小柱和管尖固相萃取装置。通过红外光谱法、扫描电子显微镜法和氮

吸附-脱附法等多种方法对所得吸附剂进行了表征，结果表明自制的吸附剂具有相对均

2

匀的大孔和介孔结构，比表面积可达428m/g。

其次，将固相萃取小柱与C18分析柱通过高效液相色谱系统相结合，对中药材防

风提取液和小鼠血液中的补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素等呋喃香豆素类成分进行

了在线萃取与分析。结果表明，该固相萃取小柱对上述样品中的基质组分具有良好的

去除效果，同时可选择性萃取这3种呋喃香豆素类组分。分析防风提取液的方法学验

证结果表明，准确度在95.2%~102.8%范围内，精密度相对标准偏差≤1.3%，检测限分

别为5、20、20ng/mL。

为了深入研究该苯基吸附剂对生物样品前处理的性能，利用所建立的方法，对小

鼠血液中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯成分进行了在线萃取和定量分析，方法准

确度在94.8%~116.0%范围内，精密度相对标准偏差≤1.8%，定量下限均为50ng/mL。

以上结果表明，该苯基吸附剂对血浆中的这2种香豆素类成分均具有良好的选择性。

再次，为了研究所建立的在线萃取和定量分析方法的适用性，利用该方法对中药

复方甘姜苓术方中的6-姜酚、白术内酯Ⅲ和8-姜酚进行了在线萃取与定量分析，方法

准确度在99.4%~108.1%范围内，精密度相对标准偏差≤1.8%，检测限分别为30、50、

40ng/mL，表明本方法适用性良好。

最后，基于吸附剂表面苯基硼酸官能团与具有顺式二醇结构的化合物之间的苯基

硼酸亲和相互作用力，利用管尖固相萃取装置对人尿液中的S-腺苷同型半胱氨酸进行

萃取，并经高效液相色谱法对萃取后的样品进行了分析，方法准确度在80.5%~97.0%

范围内，精密度相对标准偏差≤2.2%，定量限为100ng/mL，表明用于离线萃取的苯基

吸附剂对人尿液中的S-腺苷同型半胱氨酸具有良好的萃取效果。

本文设计制备的苯基聚合物整体吸附剂不仅作用机制丰富，对中药材提取液、小

鼠血液和人尿液等多种复杂生物样品中的多种目标组分萃取效果良好，对复杂基质组

分具有良好的去除能力，而且作用模式多样，可用于在线和离线萃取，为复杂样品的

分析提供了简便、高效的前处理方法。

关键词样品前处理固相萃取苯基吸附剂香豆素生物样品

Abstract

Thecomponentsofbiologicalsamplesareabundantandvarious,andthecontentofthe

componenttobedetectedisusuallylow,thusthematricescaneasilycauseserious

interferencewiththeanalysis.Therefore,thebiologicalsamplesmustbepretreatedbefore

analysis,inordertoeliminatematrixinterferenceandimprovethesensitivityandaccuracyof

theanalyticalmethod.Becauseofitssimplicityinop