气相色谱基础.pptVIP

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检测器类型当携带了样品的载气流过检测器时,灯丝的温度将会增加而引起阻值的增加。TCDFIDECDNPDFPDMSD组分在火焰中燃烧生成碳正离子,然后被收集转变成电流。当电负性大的物质通过检测器时,将会捕获低能热电子,引起池电流的减小。含氮和含磷物质到达富含碱金属盐蒸汽的火焰中,使电流增加。含硫或磷的化合物在火焰中燃烧生成具有特征波长的化学发光物质。当样品进入离子源时,被电子轰击而形成离子碎片。在四极杆滤过器中,由于它们的质荷比的差别而得到分离。GCTECH7-04AnalyticalTrainingCenter第62页,共87页,星期日,2025年,2月5日按检测器的适应范围分类1)通用性检测器2)选择性检测器GCTECH7-08AnalyticalTrainingCenter第63页,共87页,星期日,2025年,2月5日检测器的常用评价指标灵敏度线性范围与动态范围最高使用温度GCTECH7-09AnalyticalTrainingCenter第64页,共87页,星期日,2025年,2月5日顶空相关问题适于分析这样的挥发物:-不纯样品。-固体样品。含有某些不做分析的高沸点组分样品。-含水量较高的样品。GCTECH5-22AnalyticalTrainingCenter第30页,共87页,星期日,2025年,2月5日应用1.氯代甲烷2.二氯甲烷3.三氯甲烷4.四氯化碳123415min柱:HP-1(Cross-LinkedMethylSilicone)30mx0.53mmx2.65(HPPartNo.19095Z-123)载气:Helium,5.2psi炉温:40C进样口:1cc,不分流检测器:FID柱:HP-1(Cross-LinkedMethylSilicone)30mx0.53mmx2.65(HPPartNo.19095Z-123)载气:Helium,5.2psi炉温:60C进样口:1cc,分流比5:1检测器:FID1.苯2.甲苯10min12水中氯化烃顶空分析水中芳烃顶空分析GCTECH5-26AnalyticalTrainingCenter第31页,共87页,星期日,2025年,2月5日药品中溶剂残留:USP467246810123451二氯甲烷(25ppm)2氯仿(12ppm)3苯(25ppm)4三氯乙烯(25ppm)5二噁环(25ppm)第32页,共87页,星期日,2025年,2月5日进样垫固定螺母进样垫石墨垫柱载气玻璃填充物齿形螺母衬管填充柱进样口示意图GCTECH5-34AnalyticalTrainingCenter第33页,共87页,星期日,2025年,2月5日毛细管柱进样口分流方式是特为毛细管柱GC设计的样品引入方式可与熔融石英,玻璃,金属柱相接脉冲分流允许更大进样量脉冲不分流 允许更大进样量分流方式用于含量较高组分分析不分流方式用于痕量组分分析GCTECH5-38AnalyticalTrainingCenter第34页,共87页,星期日,2025年,2月5日分流/不分流流路系统GCTECH5-39AnalyticalTrainingCenter第35页,共87页,星期日,2025年,2月5日不分流流路示意图进样过程中分流放空阀关闭(没有分流出口流量)在进样后的某指定时间,分流阀打开,将剩下的蒸汽清除出进样口。第36页,共87页,星期日,2025年,2月5日堵塞温度不正确污染泄漏2、操作条件的选择1)汽化室温度的选择2)进样垫的材料与处理3)进样量进样口操作 1、进样口常见问题GCTECH5-66AnalyticalTrainingCenter第37页,共87页,星期日,2025年,2月5日 气相色谱柱GCTECH6-01AnalyticalTrainingCenter第38页,共87页,星期日

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