蔬菜和水果中100种农药残留量的快速筛查 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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中国热带作物学会团体标准

T/CSTC33—2025

蔬菜和水果中100种农药残留的快速筛查液相色谱-串联质谱法

Rapidscreeningof100pesticideresiduesintropicalfruitsandvegetables-Liquid

chromatography-tandemmassspectrometrymethod

2025-09-01实施2025-08-29发布

2025-09-01实施

中国热带作物学会发布

T/CSTC33—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国热带作物学会提出并归口。

本文件起草单位：中国热带农业科学院分析测试中心、海南省现代农业检验检测预警防控中心、三亚市农业技术服务中心。

本文件主要起草人：张振山、黎舒怀、刘春华、吴学进、龚敏、何婷、李春丽、李萍萍、吴南村、黄燕霞、钟丽琪、尹桂豪、蒙雪茹、邢孔攀、李晓慧、黎小菊。

工

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T/CSTC33—2025

蔬菜和水果中100种农药残留的快速筛查液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了蔬菜和水果中100种农药残留的快速筛查方法。

本文件适用于蔬菜和水果中克百威等100种农药残留的定性鉴别和定量筛查。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8855新鲜果蔬取样方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用乙腈提取，提取液经固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈(CH?CN,CAS号：75-05-8),色谱纯。

5.1.2甲醇(CH?OH,CAS号：67-56-1),色谱纯。

5.1.3乙酸铵(CH?COONH?,CAS号：631-61-8)。

5.2溶液配制

乙酸铵水溶液(5mmol/L):称取0.385g乙酸铵，用水溶解并稀释至1000mL,摇匀。

5.3标准品

100种农药标准品，见附录A,纯度≥95%。

5.4标准溶液配制

配制步骤如下：

a)标准储备溶液(1000mg/L):准确称取约10mg(精确至0.1mg)各农药标准品，用乙腈(5.1.1)或甲醇(5.1.2)溶解并分别定容至10mL。避光-18℃及以下条件保存，有效期1年。

b)混合标准溶液(10.0mg/L):准确吸取浓度为1000mg/L各标准储备溶液1.00mL于容量瓶中，用乙腈或甲醇溶解并定容至100mL。避光-18℃及以下条件保存，有效期6个月。

c)混合标准溶液(1.0mg/L):准确吸取浓度为10.0mg/L混合标准溶液1.00mL于容量瓶中，用乙腈溶解并定容至10mL。避光-18℃及以下条件保存，有效期1个月。

5.5材料

T/CSTC33—2025

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5.5.1提取管：50mL,含萃取盐2g,或相当者。

5.5.2挤压式一步固相萃取柱：3mL,含净化填料180mg,或相当者。

5.5.3微孔滤膜(有机相):13mm×0.22μm,或相当者。

6仪器

主要仪器如下：

a)液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI);

b)分析天平：感量0.1mg和0.01g;

c)离心机：转速不低于4000r/min;

d)组织捣碎机；

e)涡旋混合器。

7试样制备

7.1试样制备

方法如下：

a)样品取样部位按照GB2763中的规定执行：

——需去核的样品，取样时先去除果核，再进行后续处理；

——对于个体较小的样品，取样后全部处理；

——对于个体较大的