EDTA标准溶液（0.05mol_L）的配置与标定实验指导书.docxVIP

EDTA标准溶液（0.05mol/L）的配置与标定实验指导书

一、实验目的

掌握EDTA标准溶液（乙二胺四乙酸二钠盐，EDTA-2Na?2H?O）的制备方法（间接配置法，因EDTA-2Na易吸潮，直接称量无法保证纯度）；

学会以基准氧化锌（ZnO）为基准物质，用二甲酚橙作指示剂标定EDTA溶液浓度的操作；

理解络合滴定的基本原理（EDTA与金属离子1:1络合），掌握滴定终点的判断方法（紫红色→亮黄色）；

确保标定后EDTA溶液浓度相对平均偏差≤0.2%，满足后续水质硬度、金属离子含量等分析测试需求。

二、实验原理

（一）EDTA溶液配置原理

EDTA（乙二胺四乙酸，H?Y）本身溶解度低（25℃时溶解度仅0.2g/L），实际分析中常用其二钠盐（EDTA-2Na?2H?O，溶解度111g/L，摩尔质量372.24g/mol）配置溶液。因EDTA-2Na易吸潮且含少量杂质（如水分、金属离子），无法直接配制标准溶液，需先配制成近似浓度，再用基准物质标定准确浓度。

（二）标定原理（基准ZnO法）

选择基准氧化锌（ZnO，摩尔质量81.38g/mol，经800℃灼烧至恒重，纯度≥99.95%）作为基准物质，在pH=5~6的六次甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙（XO）为指示剂，与EDTA发生1:1络合反应，反应式如下：

Zn2?+H?Y2?→ZnY2?+2H?

指示剂作用：二甲酚橙在pH=5~6时呈黄色，与Zn2?结合形成紫红色络合物（Zn-XO）；滴定过程中，EDTA优先与Zn2?络合，当EDTA过量时，会夺取Zn-XO中的Zn2?，释放出二甲酚橙，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定终点。

pH控制：六次甲基四胺缓冲溶液（pH=5~6）可稳定溶液酸度，避免EDTA与Zn2?络合能力下降（EDTA络合金属离子的能力随pH降低而减弱）。

三、试剂与仪器准备

（一）试剂（均为分析纯，实验用水为去离子水或蒸馏水）

乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na?2H?O，AR级）；

基准氧化锌（ZnO，GR级）：提前在800℃马弗炉中灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温（灼烧目的：去除表面吸附水及杂质，确保纯度）；

盐酸溶液（1:1，体积比）：量取100mL浓盐酸（ρ=1.19g/mL），缓慢加入100mL去离子水中，搅拌均匀（用于溶解ZnO）；

六次甲基四胺缓冲溶液（pH=5~6）：称取20g六次甲基四胺，溶于100mL去离子水中，加入8mL浓盐酸，搅拌均匀（可用pH计或精密pH试纸校准）；

二甲酚橙指示剂（0.2%乙醇溶液）：称取0.2g二甲酚橙，溶于100mL无水乙醇中，避光保存（有效期1个月）；

硫酸镁溶液（0.05mol/L，可选）：称取1.2gMgSO??7H?O，溶于100mL去离子水中（用于提高滴定终点灵敏度，若Zn2?浓度低时加入1~2滴）。

（二）仪器（需提前校准或检查）

分析天平：精度0.1mg（万分之一天平，用于称量EDTA-2Na和基准ZnO）；

玻璃器皿：

容量瓶：1000mL（1个，用于定容EDTA溶液）、250mL（1个，用于定容Zn2+标准溶液）；

移液管：25.00mL（1支，用于移取Zn2+标准溶液）；

酸式滴定管：50.00mL（1支，EDTA溶液呈弱酸性，避免用碱式滴定管导致橡胶管溶胀）；

锥形瓶：250mL（3~4个，用于滴定反应）；

烧杯：250mL（2个，用于溶解EDTA和ZnO）、100mL（1个，用于配制缓冲溶液）；

玻璃棒、量筒（10mL、100mL、1000mL）、表面皿、干燥器、药匙；

辅助设备：马弗炉（用于灼烧ZnO）、pH计（可选，校准缓冲溶液pH）、洗耳球、滴定管夹、铁架台。

四、实验操作步骤

（一）EDTA标准溶液（0.05mol/L）的配置（近似浓度）

称量：在分析天平上准确称取EDTA-2Na?2H?O约18.6g（计算依据：c=0.05mol/L，V=1L，m=c×V×M=0.05×1×372.24≈18.612g，因EDTA-2Na含结晶水，称量时可上下浮动0.1g），置于250mL烧杯中；

溶解：向烧杯中加入约500mL去离子水，用玻璃棒搅拌（可在80℃水浴中加热加速溶解，但不可煮沸，避免水分蒸发影响浓度），待完全溶解后冷却至室温；

定容：将冷却后的EDTA溶液转移至1000mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤烧杯和玻璃棒3次，洗涤液全部转入容量瓶；最后加去离子水至刻度线，摇匀（若溶液浑浊，需过滤后再定容）；

保存：将配置好的EDTA溶液转