第十章 原子吸收分光光度法.pptVIP

光源三、原子吸收分光光度计结构作用：提供待测元素特征谱线要求：锐线辐射辐射待测元素共振谱线强度大、稳定、背景小类型：空心阴极灯气体（蒸气）放电灯（Hg灯）（Na灯）无极放电灯第30页，共85页，星期日，2025年，2月5日光源三、原子吸收分光光度计结构空心阴极灯阳极：钨或镍棒空心圆柱形阴极：待测元素金属或合金带石英窗的玻璃管：内充低压惰性气体

第31页，共85页，星期日，2025年，2月5日空心阴极灯的原理三、原子吸收分光光度计结构两极间加电压气体辉光放电气体电离阳离子撞击阴极自由原子溅射原子激发发射特征谱线第32页，共85页，星期日，2025年，2月5日空心阴极灯使用注意事项三、原子吸收分光光度计结构用前预热20－30min，使发光强度达到稳定，。长期不用，应定期（每月或者每隔三个月）在工作灯电流下点燃1~3小时，以保持灯的性能。轻拿轻放。低熔点元素灯用完后要等冷却后才能移动。老化而致发光不稳，光强减弱，噪声增大及灵敏度下降。可用激活器加次激活，或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。延长灯的使用寿命。要保持元素灯光学窗口洁净，使元素灯发光强度稳定。第33页，共85页，星期日，2025年，2月5日空心阴极灯使用注意事项三、原子吸收分光光度计结构在更换元素灯时，先点击软件的“换灯”命令（990型）或把点亮的灯设置为不使用的状态（986型）下再进行插拔。插拔元素灯时应拿灯座，不要拿灯管，以防止灯管破裂或光学窗口被手沾污，导致光能量下降。如有污垢，可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。第34页，共85页，星期日，2025年，2月5日原子化系统作用：将试样转化为气态的基态原子，并吸收光源发出的特征光谱。种类火焰原子化无火焰原子化电加热：石墨炉原子化化学反应：氢化物发生法汞蒸气原子化三、原子吸收分光光度计结构雾化器原子化器预混合室无火焰原子化器第35页，共85页，星期日，2025年，2月5日火焰原子化法（flameatomization，）三、原子吸收分光光度计结构组成：雾化器：试液雾化成微小的雾滴雾化室：进一步细化雾滴,使之与燃气混合后进入火焰，未细化雾滴凝结,从废液管排出燃烧器：使雾滴原子化火焰：第36页，共85页，星期日，2025年，2月5日火焰原子化法（flameatomization，）三、原子吸收分光光度计结构雾化器注意事项：每次测量完，蒸馏水洗喷2－3分钟。室内温度不低于10度，否则喷口降温易结冰堵塞。雾化器间的撞击球不能互换，否则灵敏度降低。样品溶液不能有气泡，气泡阻力大，易使吸入样品停止，弹动进样管可排气泡；或用注射器吸走气泡。第37页，共85页，星期日，2025年，2月5日火焰原子化法（flameatomization，）三、原子吸收分光光度计结构火焰原子化过程：试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。MeX脱水→MeX蒸发→MeX分解→Me＋X(基态原子)（溶液）（固体微粒）（气态分子）第38页，共85页，星期日，2025年，2月5日火焰原子化法（flameatomization，）三、原子吸收分光光度计结构火焰分区：燃烧器缝预热区第一反应区中间薄层区第二反应区预热区：T最低，预热，不具原子化条件，进行气溶胶的蒸发、干燥第一反应区：燃烧反应，但不完全，大量半分解物（ＯＨ、ＮＨ、ＣＨ），干燥气溶胶蒸发中间薄层区：大部分分解，Ｔ最高，最适宜原子化，少数难原子化分子和自由基（ＮＨ、ＣＨ），观测区域。调整燃烧器高度使光束由此经过第二反应区：燃烧反应已完全，Ｔ开始下降，部分已原子化原子重新结合成分子、并有上一区域来的离子存在，不宜作观测区域第39页，共85页，星期日，2025年，2月5日火焰原子化法（flameatomization，）三、原子吸收分光光度计结构燃烧速度：天然气-空气火焰混合气着火点向其它部分的传播速度。供气速度大于燃烧速度，火焰稳定。但过大则导致火焰不稳或吹熄火焰，过小则可造成回火。第40页，共85页，星期日，2025年，2月5日三、原子吸收分光光度计结构燃烧头的使用注意事项燃烧头使用后温度很高，严禁用手触摸。测量盐分较高的样品会使燃烧缝上有白色物体堵塞燃烧缝。火焰熄灭后可用滤纸或硬纸片插入燃烧缝清除。决不可用金属刀片刮，否则可能损坏燃烧缝。燃烧头长时间使用后会有有机物质积累粘附在燃烧头底部，可能会影响部分测量元素。可