定量分析概述.pptVIP

定量分析概述第1页，共25页，星期日，2025年，2月5日1.取样从大量待测物质的总体中取出一小部分样品的过程关键：样品要有代表性缩分：进一步减小样品量试样量与粒径大小有关经验公式mQ?kd2mQ：试样的最小质量（kg）k：缩分常数，通常为0.05–1kgmm-2d：试样的最大粒度或直径（mm）通过破碎或研磨减小粒度，减小试样量2-1.定量分析的过程第2页，共25页，星期日，2025年，2月5日FormconePouronapexFlattenReformconePouronapexFlattenReformcornPouronapexRepeatasoftenasnecessary固体取样：样品增量逐一混合示意图第3页，共25页，星期日，2025年，2月5日固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分标准筛的筛号及孔径的大小每次缩分取原试样量的一半第4页，共25页，星期日，2025年，2月5日2.试样的分解将样品中的待测组分转变为溶液状态样品分解方法（无机物）溶解法熔融法要求：溶解完全，不损失，不污染水溶法酸溶法（HCl,HNO3,王水）碱溶法（NaOH）酸熔法（K2S2O7,KHSO4）碱熔法（Na2CO3,NaOH）第5页，共25页，星期日，2025年，2月5日3.干扰组分的掩蔽或分离4.测定5.分析结果的计算及评价第6页，共25页，星期日，2025年，2月5日2-2.定量分析结果的表示待测组分的化学表示形式用待测组分的实际存在形式表示，如：CaCO3存在形式不清楚，可用氧化物（如CaO）、元素（如Ca）、或离子（如Ca2+）来表示第7页，共25页，星期日，2025年，2月5日低含量可采用:?g?g-1(10-6)ng?g-1(10-9)pg?g-1(10-12)2.待测组分含量的表示方法（1）固体试样质量分数mB：待测组分的质量（g）ms：试样质量（g）通常用百分数表示，如?Fe=6.7%第8页，共25页，星期日，2025年，2月5日（2）液体试样物质的量浓度:mol?L-1或M质量浓度：?B=mB/V单位体积溶液中物质B的质量单位：g·L-1，g·mL-1，或mg·mL-1对于微量痕量组分，单位可用?g·mL-1(ppm,partspermillion,10-6)ng·mL-1(ppb,partsperbillion,10-9)pg·mL-1(ppt,partspertrillion,10-12)第9页，共25页，星期日，2025年，2月5日化学分析仪器分析酸碱滴定络合滴定沉淀滴定氧化还原滴定光学分析法—可见光吸光光度法电化学分析法色谱分析法其它分析方法滴定分析重量分析分析化学2-3.滴定分析法概述第10页，共25页，星期日，2025年，2月5日1.滴定分析法的过程滴定反应：tT+bB=dDT：滴定剂（标准溶液）B：被滴定液化学计量点（stoichiometricpoint,sp）（等当点）：NaOH+HCl=H2O+NaCl第11页，共25页，星期日，2025年，2月5日滴定终点（endpoint,ep）：指示剂颜色的转变点终点误差：滴定终点与化学计量点不一致造成的误差滴定分析法的特点：准确度高，简便快速，应用广泛，适用于常量组分分析又称为容量分析法第12页，共25页，星期日，2025年，2月5日2.标准溶液和基准物质标准溶液：已知准确浓度的溶液标准溶液的配制方法：(1)直接法通过直接称量基准物质配制基准物质应具备的条件：①纯度高（?99.9%）②实际组成与其化学式完全相同③性质稳定④具有较大的摩尔质量（降低称量误差）第13页，共25页，星期日