一种基体效应校正方法基本原理及在X射线荧光熔片分析中的应用.pdfVIP

第54卷第7期辽宁化工Vol.54，No.7

2025年7月LiaoningChemicalIndustryJuly，2025

一种基体效应校正方法基本原理及

在X射线荧光熔片分析中的应用

aa,b

童晓民，董再蒸

（东北大学a.分析测试中心；b.资源与土木工程学院，辽宁沈阳110819）

摘要：提出了样品中已含有内标元素的情况下，模仿内标法仍使用其作为内标物对待测元素进

行分析的方法。采用X射线荧光熔片法进行方法验证，以标准样品中的内标元素与分析元素的荧光强

度比值跟它们的质量分数比值绘制一次校准曲线图，再称取2个不同质量（都适当少于标准样品）的

未知试样，少于标准样品的质量用添加含内标元素的纯物质来补偿。测量2个未知试样在此操作下的

内标元素与分析元素荧光强度比值，并与它们的质量分数比值一一对应列出2个方程，再联立这2个

方程，便求解出未知试样中分析元素和内标元素的各自质量分数。用该方法测定了锰矿石标准物

GBW07263和GBW07266中分析元素Mn和内标元素Fe的质量分数。GBW07263的10次测定结果：

Mn质量分数平均值为32.57%，RSD=0.31%；Fe质量分数平均值为11.19%，RSD=0.55%。GBW07266

的10次测定结果：Mn质量分数平均值为15.71%，RSD=0.22%；Fe质量分数平均值为2.21%，RSD=2.32%。

结果表明该方法测定分析元素和较高质量分数内标元素的数据准确可靠。

关键词：X射线荧光；内标法；锰矿石

中图分类号：O657.34文献标志码：A文章编号：1004-0935（2025）07-01170-03

内标法是分析化学中广泛应用的测定手段。它一定的梯度，更重要的是要保证其质量分数比值范

操作简便，可以有效改善基体和状态效应影响、补围能够包含被测试样。校准曲线方程的形式为：

偿仪器测量信号漂移影响，从而提高被测物质测定I/I=K(C/C)+b。其次，称取2个不同质量的试样

FeMnFeMn

结果的准确度[1-3]。但是，其使用的最重要前提条件（质量都少于标准样品），少于标准样品的质量分别

是被测试样中不含或含有固定量的内标物[4-6]。用不同质量的FeO添加，然后测量添加了FeO后