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实验十二己内酰胺的制备第1页,共11页,星期日,2025年,2月5日本节内容一实验目的二实验原理三试剂与规格四实验步骤五注意事项第2页,共11页,星期日,2025年,2月5日实验目的验证Beckmann(贝克曼)重排反应学习该反应的实验方法第3页,共11页,星期日,2025年,2月5日实验原理肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应,叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时,通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置,即为反式位移。在重排过程中,烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。第4页,共11页,星期日,2025年,2月5日反应历程:第5页,共11页,星期日,2025年,2月5日试剂与规格环己酮肟(自制)5g85%硫酸溶液5ml第6页,共11页,星期日,2025年,2月5日实验步骤1.投料:在400ml烧杯中加入5g环己酮肟和5ml85%的硫酸,搅拌溶解。2.小火加热至反应开始(有气泡生成,110—120℃),立即撤掉热源,反应在数秒钟内完成,生成棕色粘稠状液体。3.在冰水中冷却至5℃以下。第7页,共11页,星期日,2025年,2月5日4.在搅拌状态下缓慢滴加20%的氨水至碱性,控温20℃以下。PH值7—9,滴加时间约为30min左右。5.加6—7ml水溶解固体,每次用5ml的四氯化碳萃取三次,合并有机层。第8页,共11页,星期日,2025年,2月5日
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