质谱分析法定性和定量.pptVIP

三、定量方法色谱条件：小体积进样或样品稀释低流速或柱后分流利用电解质效应基质效应的消除第63页，共67页，星期日，2025年，2月5日三、定量方法色谱条件：喹诺酮类药物残留的测定GB/T21312-20070.2%甲酸水溶液GB/T23411-2009甲醇+水（2+8）SN/T2578-2010乙腈+甲醇+0.15%甲酸水（2+20+78）SNT1751.2-20070.1%甲酸乙腈+0.1%甲酸水（13+87）基质效应的消除第64页，共67页，星期日，2025年，2月5日三、定量方法改变色谱分离条件基质效应的消除第65页，共67页，星期日，2025年，2月5日化合物保留时间（min）定性离子对定量离子对Fragmentor（V）CE（V）麻黄碱6.9166/148166/1488010166/13320伪麻黄碱8.0166/148166/1488010166/13320第31页，共67页，星期日，2025年，2月5日外标法内标法标准加入法基质效应三、定量方法第32页，共67页，星期日，2025年，2月5日三、定量方法1.外标法单点校正法外标标准曲线法第33页，共67页，星期日，2025年，2月5日三、定量方法单点校正法实际上是利用原点作为标准曲线上的另一个点，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大单点校正法第34页，共67页，星期日，2025年，2月5日三、定量方法以纯溶剂配制标准工作溶液GB/T21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法“根据样液中被测四环素类兽药残留的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液”，“对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定”GB/T22147-2008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定“采用M+1的准分子离子的色谱峰面积做单点校正定量”单点校正法第35页，共67页，星期日，2025年，2月5日三、定量方法以空白样品提取液配制标准工作溶液GB/T21320-2007动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法“分别取适量试样溶液和相近浓度的基质添加标准工作溶液，做单点校正”，“对标准工作液和样品溶液等体积参插进样进行测定”单点校正法第36页，共67页，星期日，2025年，2月5日三、定量方法以纯溶剂配制标准工作溶液GB/T22260-2008饲料中甲基睾丸酮的测定高效液相色谱串联质谱法GB/T22955-2008河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T21324-2007食用动物肌肉和肝脏中苯并咪唑类药物残留量检测方法外标标准曲线法第37页，共67页，星期日，2025年，2月5日三、定量方法以空白样品提取液配制标准工作溶液GB/T23409-2009蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法GB/T23408-2009蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定液相色谱-质谱/质谱法GB/T22986-2008牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T22978-2008牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定液相色谱-串联质谱法外标标准曲线法第38页，共67页，星期日，2025年，2月5日三、定量方法空白样品加入系列浓度的标准工作液，提取后得到系列基质标准工作液GB/T21312-2007动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法GB/T22969-2008奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T21313-2007动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法外标标准曲线法第39页，共67页，星期日，2025年，2月5日a:以纯溶剂配制标准溶液，测定的峰面积Aab:以空白样品的提取液配制标准溶液，测定的峰面积Abc:在空白样品加入标准溶液，提取后得到基质标准溶液，测定的峰面积Ac绝对回收率Ac/Aa，包含提取效率和基质效应提取回收率Ac/Ab，不包含基质效应绝对回收率=提取回收率*绝对基质效应GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检