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实验2食品中灰分的测定
一、实验原理
对于食品行业来说,灰分是一项重要的质量指标。例如,在面粉加工中,常以总灰分含量来评定面粉等级,因为小麦麸皮
的灰分含量比胚乳高20倍左右,因此,面粉的加工精度越高,灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时,总灰
分可说明这些制品的胶冻性能;水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量;而酸不溶性灰分
的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉,然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼
烧,除尽有机质,称取残留的无机物,即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材
高温电炉(马弗炉)
坩埚:测定食品中的灰分含量时,通常采用瓷坩埚(30mL),可耐1200℃高温,理化性质稳定且价格低廉,但它的抗碱
能力较差。
三、实验步骤
1、总灰分的测定
(1)样品预处理
1)样品称量以灰分量10-100mg来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g;谷类食
品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g;水果及其
制品取20g;油脂取50g。
2)样品处理谷物、豆类等含水量较少的固体试样,粉碎均匀备用;液体样品需先在沸水浴上蒸干;果蔬等含水分较多
的样品则采用先低温(66-70℃)后高温(95-105℃)的方法烘干,或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行
分析。
3)瓷坩埚处理将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h,洗净晒干后,用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、
底部及盖上写上编号。置于马弗炉中,在600℃灼烧0.5h。取出,冷却至200℃以下时,移入干燥器内冷却至室温后称
重。重复灼烧至恒重。
(2)称取适量样品于坩埚中;在电炉上小心加热,使样品充分炭化至无烟。然后将坩埚移至高温电炉中,在500-600℃灼
烧至无炭粒(即灰化完全)。冷却到200℃以下时,移入干燥器中冷却至室温后称量,重复灼烧至前后两次称量相差不
超过0.5mg为恒重。
(3)结果计算
mm
x10*100
1mm
20
式中x——样品中灰分的质量分数,%
1
m——坩埚的质量,g
0
m——坩埚和总灰分的质量,g
1
m——坩埚和样品的质量,g
2
2、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定
在总灰分中加水约25mL,盖上表面皿,加热至近沸,用无灰滤纸过滤,以25mL热水洗涤,将滤纸和残渣置于原坩埚中,
按总灰分测定方法再行干燥、炭化、灼烧、冷却、称量。以下式计算水溶性灰分与水不溶性灰分的含量:
mm
x30*100
2mm
20
式中x——样品中水不溶性灰分的质量分数,%
2
m——坩埚的质量,g
0
1/2
m——坩埚和样品的质量,g
2
m——坩埚和水不溶性灰分的质量,g
3
3、酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定
于水不溶性灰分(或测定总灰分的残留物)中,加入盐酸(1:9)25mL,盖上表面皿,小火加热煮沸5min。用无灰滤纸
-
过滤,用热水洗涤至至滤液无Cl反应为止。将残留物和滤纸一同放入原坩埚中进行干燥、炭化、灼烧、冷却、称重,
同总灰分测定方法。
mm
x40*100
3mm
20
酸溶性灰分(%)=总灰分(%)-酸不溶性灰分(%)
式中x——样品中水不溶性灰分的质量分数,%
3
m——坩埚的质量,g
0
m——坩埚和样品的质量,g
2
m——坩埚和水不溶性灰分的
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