高温气冷堆燃料元件石墨粉性能测定方法 第2部分：比表面积.docxVIP

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FORMTEXT中国核学会团体标准

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FORMTEXT高温气冷堆燃料元件石墨粉性能测定方法第2部分：比表面积

FORMTEXTMethodfordeterminingthepropertiesofgraphitepowderforfuelelementsofhigh-temperaturegas-cooledreactors-Part2:Specificsurfacearea

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FORMTEXT（本草案完成时间：）

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FORMTEXT中国核学会??发布

STYLEREF标准文件_文件编号T/XXXXXXX—XXXX

STYLEREF标准文件_文件编号T/CNSXXXX—XXXX

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本标准由中国核学会提出。

本标准由核工业标准化研究所归口。

本标准起草单位：清华大学核能与新能源技术研究院、核工业标准化研究所。

本标准主要起草人：周湘文、张杰、高袆勋、童曦、张首驰、赵宏生、刘兵、、、、。

高温气冷堆燃料元件石墨粉性能测定方法第2部分：比表面积

范围

本文件规定了高温气冷堆燃料元件石墨粉比表面积测定的试剂或材料、仪器设备、样品、检测步骤、检测数据处理等内容。

本文件适用于高温气冷堆燃料元件用人造石墨粉和天然石墨粉等石墨粉比表面积的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T19587气体吸附BET法测定固体材料比表面积

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法提要

在液氮温度（77K）下，通过测量石墨粉对氮气的吸附等温线，利用BET方程计算单层吸附量，进而求得比表面积。

试剂或材料

高纯氮气，纯度≥99.999%

高纯氦气，纯度≥99.999%

液氮（77K，液氮浴），温度稳定性±0.1K

仪器设备

比表面积分析仪，测量范围0.0005m2/g-无上限,极限真空度≤4×10-2Pa，可根据试验数据自动计算结果。

脱气装置，控温范围25-300℃，真空度≤1Pa。

电子天平，分度值0.001g。

样品

样品取样，从同一批次石墨粉中随机取2份样品，每份质量≥5g。

样品处理，样品置于脱气装置中，在120℃±5℃下脱气1.5h，去除吸附水分及杂质气体。

检测步骤

称量处理后样品（7.2），将样品装入样品管。

将样品管装入比表面积分析仪，放置好液氮（5.3），接入高纯氮气（5.1）和高纯氦气（5.2），设置完成检测参数后开始检测。

比表面积自动开始检测及记录检测数据，具体数据内容参照GB/T19587。

检测数据处理

样品的BET比表面积检测结果按式（1）计算：

S=N0Am

式中：

S—试样比表面积，单位为平方米每克（m2/g）；

N0—阿佛加德罗常数，通常取6.022×1023；

Am—氮气分子在77Ｋ温度下的横断面积，通常为16.2×10-20m2；

Vs—标准状态下1mol气体的体积，通常为22.414ml；

Vp—单分子层饱和吸附量，单位为毫升（ml）；

m—样品质量，单位为克（g）。

对于每一批样品，同时测量两次的比表面积，求得平均值，报出最终结果，精确到0.001m2/g。

精密度要求

10.1重复性

同一操作者两次检测结果偏差≤3%。

10.2再现性

不同实验室间偏差≤5%。

检测报告

报告应至少包含以下内容：

1）样品信息（批号、脱气条件）；

2）吸附/脱附等温线图谱；

3）BET计算结果（SSA、C值、R2）；

4）异常情况说明（如微孔堵塞、脱气不充分等）。