高温气冷堆燃料元件石墨粉性能测定方法 第8部分：杂质元素.docxVIP

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中国核学会团体标准

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高温气冷堆燃料元件石墨粉性能测定方法

第8部分：杂质元素

Testmethodforpropertiesofgraphitepowderforhightemperaturegas-cooledreactorfuelsPart8:Impurityelements

征求意见稿

XXXX-XX-XX发布

XXXX-XX–XX实施

中国核学会发布

T/CNSXXXX—XXXX

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目??次

TOC\o1-3\h\z\u目次 I

前言 II

1 范围 1

2 规范性引用文件 1

3 术语和定义 1

4 试验环境 1

5 原理 1

6 试剂或材料 1

7 仪器设备 3

8 样品 3

9 试验步骤 3

9.1 硼元素含量测试 3

9.2 氟、氯元素含量测量 3

9.3 杂质元素（硼、氟、氯除外）含量测试 4

10 试验数据处理 4

11 精密度 5

12 试验报告 5

附录A 6

附录B 7

附录C 8

前??言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本标准由中国核学会提出。

本标准由核工业标准化研究所归口。

本标准起草单位：清华大学核能与新能源技术研究院，中核战略规划研究总院标准化研究所。

本标准主要起草人：徐刚、陈晓彤、祁美丽、赵宏生、刘兵。

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高温气冷堆燃料元件石墨粉性能测定方法第8部分：杂质元素

范围

本文件规定了高温气冷堆燃料元件生产制造过程中石墨粉（包括天然石墨粉和人造石墨粉）杂质元素测量的试剂或材料、仪器设备、样品、检测步骤、检测数据处理、精密度和试验报告等内容。

本文件适用于高温气冷堆燃料元件天然石墨粉和人造石墨粉杂质元素的测量，各杂质元素的检测范围见表1。

杂质元素的检测范围

元素

检测范围（μg/g）

B

0.01~0.5

Dy、Eu、Gd、Sm、Th

0.005~0.1

Ag、Al、Ba、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Hf、Li、Mn、Mo、Na、Ni、Ta、Ti、V、W、Zn

0.005~0.5

Fe、K、Ca

0.05~0.5

Si

0.1~1

F、Cl

1~40

规范性引用文件

本文件无规范性引用文件。

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

检测环境

环境条件满足仪器使用要求即可（推荐温度15℃~30℃，相对湿度小于80%）。

原理

天然石墨粉、人造石墨粉样品中的硼元素含量采用样品覆盖氧化钙高温灰化、硝酸溶解后，以电感耦合等离子体质谱测定；样品中的氟、氯元素含量采用样品经高温水解将氟、氯元素以氟化氢、氯化氢形式挥发出来，被缓冲溶液吸收，用氟/氯离子选择性电极测定；除硼、氟、氯以外杂质元素含量采用样品经高温灰化、硝酸溶解后以电感耦合等离子体质谱测定。

试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和电导率不大于0.056mS/m（25℃）的水。

硝酸，ρ（HNO3）=1.42g/L，MOS级。

氢氟酸，ρ（HF）=1.13g/L。

氧化钙（CaO），光谱纯。

硼标准物质，ρ（B）=100μg/mL，有证标准物质。

氟标准物质，ρ（F）=1000μg/mL，有证标准物质。

氯标准物质，ρ（Cl）=1000μg/mL，有证标准物质。

标准物质，Ag、Al、Ba、Ca、Cd、Cl、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Eu、Fe、Gd、Hf、K、Li、Mn、Mo、Na、Ni、Sm、Si、Ta、Ti、Th、V、W、Zn，浓度均为100μg/mL，有证标准物质。

钪标准物质，ρ（Sc）=10μg/mL，有证标准物质。

铑标准物质，ρ（Rh）=10μg/mL，有证标准物质。

硝酸溶液，c（HNO3）=0.3mol/L。

硝酸溶液，利用硝酸（6.1）与水按体积比1+1配制。

工作标准溶液（一），由硼标准物质（6.4）配制，溶液浓度见表2，介质为硝酸溶液（6.10）。

工作标准溶液（一）

名称

元素组成

溶液浓度，μg/L

i=1

i=2

i=3

i=4

i=5

i=6

标准溶液1-i

B

0

0.2

0.5

2

5

10

工作标准溶液（二），由各元素标准物质（6.7）配制，溶液浓度见表3，介质为