高温气冷堆燃料元件石墨粉性能测定方法 第7部分：石墨化度.docxVIP

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FORMTEXT中国核学会团体标准

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FORMTEXT高温气冷堆燃料元件石墨粉性能测定方法第7部分：石墨化度

FORMTEXTMethodfordeterminingthepropertiesofgraphitepowderforfuelelementsofhigh-temperaturegas-cooledreactors-Part7:Graphitizationdegree

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FORMTEXT（本草案完成时间：）

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FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT中国核学会??发布

STYLEREF标准文件_文件编号T/CNSXXXX—XXXX

STYLEREF标准文件_文件编号T/CNSXXXX—XXXX

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本标准由中国核学会提出。

本标准由核工业标准化研究所归口。

本标准起草单位：清华大学核能与新能源技术研究院、核工业标准化研究所。

本标准主要起草人：张凯红、李自强、赵宏生、程星、刘小雪、刘兵

高温气冷堆燃料元件石墨粉性能测定方法第7部分：石墨化度

范围

本文件规定了高温气冷堆燃料元件石墨粉石墨化度测量的仪器设备、样品、检测步骤、检测数据处理等内容。

本文件适用于高温气冷堆燃料元件天然石墨粉和人造石墨粉石墨化度的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复

GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法提要

石墨化度（graphitizationdegree）是衡量碳材料中碳原子形成密排六方石墨晶体结构程度的指标，通常用G值表示，G值用百分数表示(%)。X射线投射到石墨晶体中时，受到晶体中原子、电子的散射。由于晶体中原子的周期性排列，这些散射波之间存在着固定的相位差，在空间上发生干涉，导致某些散射方向上，散射波相互加强，某些方向上相互抵消，从而出现布拉格衍射现象。X射线衍射仪通过对样品衍射图形分析得到样品信息。晶体硅Si（111）面的衍射角度是28.442°，用来作为内标物，通过在待测样品中加入晶体硅可以准确定位石墨晶体中C（002）面的衍射角度（26.5°附近），通过布拉格方程计算出石墨层间距(d002)，再利用富兰克林方程式计算出石墨化度。

检测环境

温度为20℃~25℃，相对湿度≤50%RH。

试剂或材料

内标物：单晶硅粉（Si＞99.99%），用玛瑙研钵研磨直至全部通过0.045mm的标准筛。

仪器设备

X射线衍射仪，Cu靶、衍射角准确度≤±0.02°，衍射角重复性≤0.002°，步长≤0.01°，步长扫描时间≥1s，测角仪能够在20°~30°范围内进行连续扫描。

标准筛，0.075mm标准筛（过筛后颗粒尺寸≤75μm），0.045mm标准筛（过筛后颗粒尺寸≤45μm）。

烘箱，最高温度不低于200℃，控温精度±2℃。

天平，分度值0.1mg。

玛瑙研钵，体表光滑、无明显划痕，可对石墨粉进行精细研磨。

干燥器，内装干燥剂，用于贮存内标物。

样品

将石墨粉试样用玛瑙研钵研磨直至全部通过0.075mm的标准筛（7.2），将研磨好的样品放入烘箱（7.3）中，在80℃~120℃下烘干2h，晾至常温后贮存在干燥器（7.6）中备用。

首先采用X射线衍射仪（7.1）对石墨样品与单晶硅粉进行快速扫描测试（步长≥0.02°，步长扫描时间≤0.1s），观察C（002）峰与Si（111）峰的强度比，调整石墨与硅粉的质量比例，使两峰强度比值在0.8~1.2范围内。按照确认后的比例分别使用天平（7.4）称量石墨样品和硅粉，总重量在2g~5g之间，将称