第三章一般成分分析.pptVIP

(2)适用范围与特点适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8~16h）溶剂用量大，需要专门的仪器，索氏提取器。第94页，共173页，星期日，2025年，2月5日（3）测定方法①滤纸筒的制备②样品处理a.固体样品：精密称取干燥并研细的样品2～5g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。b.半固体或液体样品：称取5.0~10.0g于蒸发皿中，中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。第95页，共173页，星期日，2025年，2月5日③抽提将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30~60℃沸程），加量为接受瓶的2/3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6~12h，至抽提完全为止（用滤纸试）。④称量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1~2mL时，在水浴上蒸干，再于100~105℃干燥2h，取出放干燥器内冷却30min，称量，并重复操作至恒量。第96页，共173页，星期日，2025年，2月5日(4)计算脂肪(％)＝(m2-m1)/m×100m2——接受瓶和脂肪的质量，g；ml——接受瓶的质量，g；m——样品的质量(如为测定水分后的样品质量计)，g。第97页，共173页，星期日，2025年，2月5日(5)注意及说明①样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。滤纸筒的高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。第98页，共173页，星期日，2025年，2月5日②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。③抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。 第99页，共173页，星期日，2025年，2月5日④乙醚中过氧化物的检查方法：取6mL乙醚，加2mL10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1min，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。过氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等第100页，共173页，星期日，2025年，2月5日⑤提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6~12次为宜，提取过程应注意防火。⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。第101页，共173页，星期日，2025年，2月5日⑧在挥发乙醚或石油醚时，切忌用火直接加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。⑨反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的质量作为恒量。⑩因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。第102页，共173页，星期日，2025年，2月5日2.酸水解法(1）原理试样经酸水解后用乙醚和石油醚提取，除去溶剂即得总脂肪含量。酸水解法测得的为游离及结合脂肪的总量。（2）适用范围与特点此法适用于各种状态食品中的脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不适用的样品，效果更好。第103页，共173页，星期日，2025年，2月5日本法不适于测定含磷脂高的食品，如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。GB/T5009.6—2003《食品中脂肪的测定》1.索氏提取法2.酸水解法第104页，共1