相似系数法检验中成药中非法添加盐酸二甲双胍.ppt

第1页，共26页，星期日，2025年，2月5日第一部分

相似系数法基本原理QuickCompare：快速比对、图谱比对、相似系数法第2页，共26页，星期日，2025年，2月5日QuickCompare算法介绍QuickCompare是一种简单易行的质量控制方法，说明书上说可以用于中红外光谱。将某张光谱与一张参考光谱或某文件夹目录下的所有光谱进行比较，得到相关系数。QuickCompare只能用于具有AB数据块（吸收光谱）或TR数据块（透射光谱）的光谱。通常的近红外光谱为吸收光谱。第3页，共26页，星期日，2025年，2月5日QuickCompare方法文件的后缀为.QCM。在以管理员身份登陆OPUS的情况下，可以使用Evaluate菜单中的QuickCompareSetup功能建立QCM方法。使用Evaluate菜单中的QuickCompare功能检验未知样品的光谱。第4页，共26页，星期日，2025年，2月5日QCM方法的原理通过计算相关系数来将指定光谱与参考光谱相比较。r为y1(k)和y2(k)的协方差除以两张光谱标准偏差的乘积。第5页，共26页，星期日，2025年，2月5日r的取值为－1≤r≤＋1，如果－1≤r≤0，则将其表示为0％，如果0r≤1，就以百分比表示为0％～100％。r能够反映两张光谱的相似程度。在OPUS软件中，当r大于某一阈值时，判定为通过，小于某一阈值时，判定为不通过。第6页，共26页，星期日，2025年，2月5日建立QCM方法点opus的evaluate下的quickcomparesetup进入第7页，共26页，星期日，2025年，2月5日要编辑一个已建立的方法，可以点击“loadmethod”，调入需要编辑的方法。要建立一个新方法，选择第二个标签项“ReferenceFiles”第8页，共26页，星期日，2025年，2月5日当前所选择的参考光谱建立QCM方法选择某文件夹中的所有光谱作为参考文件选择单一光谱作为参考文件这是选择参考光谱的两种方法将该文件夹中所有光谱的平均值作为参考文件此处我们选择selectsinglefile第9页，共26页，星期日，2025年，2月5日建立QCM方法第10页，共26页，星期日，2025年，2月5日建立QCM方法最后点击保存方法即可第11页，共26页，星期日，2025年，2月5日进行QCM快速比较打开需要测试的光谱，并选中AB数据块。第12页，共26页，星期日，2025年，2月5日进行QCM快速比较点击Evaluate项下的quickcompare第13页，共26页，星期日，2025年，2月5日进行QCM快速比较第14页，共26页，星期日，2025年，2月5日第15页，共26页，星期日，2025年，2月5日第16页，共26页，星期日，2025年，2月5日第二部分：特征谱段药物的中红外光谱都有特征区（3300-1600cm-1）,中红外光谱为基频吸收，近红外光谱是合频和倍频吸收，理论上在近红外光谱中也有特征峰（特征谱段）。特征峰的三要素：峰位、峰数、峰强。下面以淀粉和杞鹿温肾胶囊内容物分别添加盐酸二甲双胍原料药为例来说明。第17页，共26页，星期日，2025年，2月5日1、2、3分别为：淀粉+15%、30%、40%盐酸二甲双胍原料药，4为盐酸二甲双胍原料药。预处理方法为：2stD+VN。从图中可见在6850-6550cm-1及6000-5700cm-1波长范围都有特征性的四重峰。但四重峰的特征性随盐酸二甲双胍含量的下降越来越弱。第18页，共26页，星期日，2025年，2月5日1、2、3分别为：杞鹿温肾胶囊内容物+15%、30%、40%盐酸二甲双胍原料药，4为盐酸二甲双胍原料药。预处理方法为：2stD+VN。同样，从图中可见在6850-6550cm-1及6000-5700cm-1波长范围都有特征性的四重峰。且四重峰的特征性随盐酸二甲双胍含量的下降越来越弱。第19页，共26页，星期日，2025年，2月5日