DB54T 0487-2025 水质 11种抗生素类化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法.docxVIP

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西 藏 自 治 区 地 方 标 准

DB54/T0487—2025

水质11种抗生素类化合物的测定高效液相色谱串联质谱法

2025-07-23发布 2025-08-23实施

西藏自治区市场监督管理局??发布

DB54/T0487

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目 次

前 言 II

范围 1

规范性引用文件 1

术语和定义 1

方法原理 1

干扰与消除 1

试剂和材料 1

仪器和设备 3

样品制备 3

分析步骤 4

结果计算与表示 5

精密度和正确度 7

质量保证和质量控制 7

废物处理 7

附 录 A （规范性）A.1方法的检出限和测定下限 8

附 录 B （资料性）B.1目标化合物、内标物的多离子反应监测条件 9

附 录 C （资料性）C.1方法的精密度和正确度 10

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由西藏自治区生态环境监测中心提出。

本文件由西藏自治区生态环境保护厅归口。

本文件起草单位：西藏自治区生态环境监测中心，中国科学院青藏高原研究所，西藏大学。

本文件主要起草人：索娜卓嘎，袁跃甫，央金拉姆，边巴卓玛，周云桥，贾小华，王彩红，晋美占堆，次仁央金，张惠芳，赵矿，王小萍，董慧科，张继峰，童银栋。

DB54/T0487

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水质11种抗生素类化合物的测定高效液相色谱串联质谱法

范围

本文件规定了使用高效液相色谱串联质谱法测定11种抗生素类化合物的规范性引用文件、术语和定义、方法原理、干扰与消除、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、分析步骤、结果计算与表示、精密度与正确度、质量保证和质量控制和废物处理等基本要求。

本文件适用于地表水和污水中11种抗生素类化合物的测定。

当取样量为1000ml，定容体积为1.0ml，进样体积为5μl时，本文件的方法检出限为0.003μg/L～

0.006μg/L，测定下限为0.010μg/L～0.023μg/L。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

HJ

91.1

污水监测技术规范

HJ

91.2

地表水环境质量监测技术规范

HJ

493

水质样品的保存和管理技术规定

HJ

494

水质采样技术指导

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法原理

水中的11种抗生素类化合物经固相萃取法富集、净化后，用液相色谱串联质谱法分离检测。根据化合物的保留时间和特征离子峰定性，内标法定量。

干扰与消除

金属离子与目标化合物能形成络合物，使固相萃取效率降低，可向水样中加入乙二胺四乙酸二钠抑制络合物的形成。

试剂和材料1)

试剂。

警告——本方法所使用的有机溶剂对人体健康有害，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验所用纯水为GB/T6682中规定的一级水。

乙腈(CH3CN)：色谱纯。

甲醇(CH3OH)：色谱纯。

甲酸(HCOOH)：色谱纯。

乙酸铵(CH3COONH4)：色谱纯。

盐酸：c(HCl)=12mol/L：优级纯。

硫酸：c(H2SO4)=18.4mol/L：优级纯。

抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。

乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8)：分析纯。

氢氧化钠(NaOH)：分析纯。

盐酸溶液：c(HCl)=0.5mol/L：量取4ml盐酸（6.1.5），缓慢加入到水中并定容至100ml。

硫酸溶液：c(H2SO4)=4.0mol/L：量取22ml硫酸（6.1.6），缓慢加入到水中，待温度降低至室温后，用水定容至100ml。

氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1.0mol/L：称取4gNaOH（6.2.9），用水溶解后，转移到100ml

容量瓶中，定容至标线。

2mmol/L乙酸铵/0.2%甲酸水溶