药物分析药物的杂质检查.pptVIP

(2)定性和纯度检定——根据峰的数目、形状、位置对供试品进行纯度判别T供试品对照品第30页，共59页，星期日，2025年，2月5日ΔG1ΔG2ΔG310008006004002000WT1T2T3398838635478134226T(℃)草酸钙(CaC2O4·H2O)的热重曲线在温度T1时CaC2O4·H2OCaC2O4+H2O在温度T2时CaC2O4CaCO3+CO在温度T3时CaCO3CaO+CO2第31页，共59页，星期日，2025年，2月5日10090807060DTAT(℃/min)196℃233℃盐酸多巴酚丁胺的DTA-TGA曲线第32页，共59页，星期日，2025年，2月5日3.差示扫描量热法(DSC)第二节一般杂质的检查方法测量保持供试品和惰性参比物的温度相同,系统所需输给供试品或参比物的能量差随温度(或时间)变化的热分析技术.···样品参比加热炉至信号放大器加热器导线炉温控制器第33页，共59页，星期日，2025年，2月5日用于待测物质的鉴别、晶型鉴别、纯度检查以及熔点和水分等的测定，更适合于测量物质在物理变化或化学变化中焓的变化。不纯物质的DSC图t(min)△T第34页，共59页，星期日，2025年，2月5日不同纯度苯甲酸的DSC曲线温度97.2%98.6%标准品低共熔杂质第35页，共59页，星期日，2025年，2月5日应用热分析法检查药物纯度的条件样品纯度在98.0%以上杂质不与主成分反应杂质不与主成分形成共晶或固熔体杂质与熔融试样有化学相似性药物在熔融过程中化学性质稳定药物如存在多晶现象则必须全部转变成某一晶型第36页，共59页，星期日，2025年，2月5日甲磺酸二氢麦角毒碱的DSC-TGA曲线℃50100150200DSCTGA失溶剂失水分解第37页，共59页，星期日，2025年，2月5日第三节一般杂质的检查方法一、氯化物检查法供试品稀HNO310mlH2OAgNO31ml标准溶液稀HNO310mlH2OAgNO31ml暗处放置5min(避免AgCl分解)第38页，共59页，星期日，2025年，2月5日二、硫酸盐检查法第三节一般杂质的检查方法三、铁盐检查法1.硫氰酸铁法(Ch.P和USP采用)红色第39页，共59页，星期日，2025年，2月5日第三节一般杂质的检查方法供试品显色，立即与同法制成的对照溶液比较加水溶解25ml稀HCl4ml过硫酸铵50mg加水稀释35ml30%硫氰酸铵溶液3ml加水定容第40页，共59页，星期日，2025年，2月5日2.巯基醋酸法(BP采用)第三节一般杂质的检查方法红色第41页，共59页，星期日，2025年，2月5日第三节一般杂质的检查方法四、重金属检查法(Pb)第42页，共59页，星期日，2025年，2月5日药物分析药物的杂质检查第1页，共59页，星期日，2025年，2月5日第一节药物的杂质与限量一、药物的杂质与纯度1.纯度（Purities）药物的纯净程度2.杂质(Impurities)药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。简言之:任何影响药品纯度的物质。第2页，共59页，星期日，2025年，2月5日第一节药物的杂质与限量一、药物的杂质与纯度药物的纯度需综合考虑药物的外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定,综合评定。第3页，共59页，星期日，2025年，2月5日3.药物纯度与试剂纯度第一节药物的杂质与限量共同点——均规定所含杂质的种类和限量.不同点①药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品.②试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用.化学试剂——一般分为4个等级〔基准试剂、优级纯或特种试剂(光谱纯、色谱纯、农药残留检测级)、分析纯和化学纯〕化学试剂不能代替药品！第4页，共59页，星期日，2025年，2月5日第一节药物的杂质与限量二、杂质的来源与种类杂质的来源生产过程储藏过程合成过程中，原料不纯或反应不完全，中间体、副产物在精制中未除尽制剂过程试剂、溶剂、还原剂残留异构体、多晶体使用的金属器