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药物分析习题含参考答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.采用铁氰化钾反应鉴别维生素B?时，生成的蓝色物质是（）

A.硫色素

B.醌式结构中间体

C.二硫化物

D.铁氰化亚铁

2.中国药典（2020年版）中，阿司匹林片的溶出度测定采用的方法是（）

A.桨法，磷酸盐缓冲液（pH6.8）

B.篮法，盐酸溶液（0.1mol/L）

C.小杯法，水

D.桨法，醋酸盐缓冲液（pH4.5）

3.高效液相色谱法测定药物含量时，若采用外标一点法，需满足的前提条件是（）

A.线性范围包含样品浓度

B.进样量完全一致

C.流动相pH与样品pKa匹配

D.检测器响应为线性且截距为零

4.青霉素类药物的高分子杂质检查常用方法是（）

A.分子排阻色谱法（SEC）

B.离子对色谱法

C.气相色谱法（GC）

D.毛细管电泳法（CE）

5.重金属检查法（第二法）中，需将供试品炽灼破坏的目的是（）

A.去除挥发性杂质

B.使重金属转化为可溶的盐

C.分解有机物，释放重金属离子

D.提高显色灵敏度

6.红外光谱鉴别药物时，“特征区”的波数范围是（）

A.4000~1300cm?1

B.1300~400cm?1

C.600~400cm?1

D.3000~2000cm?1

7.采用非水溶液滴定法测定盐酸麻黄碱含量时，需加入醋酸汞的目的是（）

A.消除盐酸盐的干扰

B.增强麻黄碱的碱性

C.提高滴定终点的敏锐度

D.防止麻黄碱分解

8.关于药物中“有关物质”的描述，错误的是（）

A.包括工艺杂质、降解产物

B.需采用专属性方法检测

C.限度通常不超过0.1%

D.可能影响药物的安全性和有效性

9.气相色谱法测定残留溶剂时，若待测溶剂为甲醇（极性），应选择的固定相是（）

A.非极性（如SE-30）

B.中等极性（如OV-17）

C.极性（如PEG-20M）

D.离子交换树脂

10.维生素C含量测定（碘量法）中，加入稀醋酸的目的是（）

A.加速氧化反应

B.抑制维生素C的氧化

C.调节溶液pH至酸性，防止碘的氧化

D.增强维生素C的还原性

二、简答题（每题8分，共40分）

1.简述高效液相色谱法（HPLC）用于药物含量测定时，系统适用性试验的主要内容及判定标准。

2.中国药典规定，肾上腺素需检查“酮体”杂质。请说明：（1）酮体杂质的来源；（2）检查方法（含原理、试剂、判定标准）。

3.以葡萄糖为例，说明旋光度测定法在药物分析中的应用（需包括测定条件、计算公式及注意事项）。

4.简述紫外-可见分光光度法（UV-Vis）用于药物鉴别时的常见方法，并举例说明。

5.中药制剂“复方丹参滴丸”的质量控制需考虑哪些特殊检查项目？请列举3项并说明其意义。

三、计算题（每题10分，共20分）

1.采用高效液相色谱法测定某片剂（标示量：0.25g/片）的含量。称取片粉0.0520g（平均片重0.5000g），置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液10μl进样，记录峰面积为1200；另取对照品（纯度99.5%）0.0250g，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取10μl进样，峰面积为1500。计算该片剂的标示量百分含量。

2.某药物采用银量法（电位滴定）测定含量，称取样品0.3015g，加冰醋酸20ml溶解，用0.1005mol/L的硝酸银滴定液滴定，消耗8.52ml。已知该药物的摩尔质量为288.34g/mol，滴定度（T）为每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于28.83mg的药物。计算样品的含量（%）。

四、综合分析题（20分）

某药厂生产的“头孢氨苄胶囊”（标示量：0.125g/粒）需进行质量检验。已知头孢氨苄的结构式如下（略，含β-内酰胺环、氨基、苯环），其主要杂质为α-对羟基苯甘氨酸（合成中间体）、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸（7-ADCA，降解产物）及其他有关物质。

请设计该胶囊的质量检验方案，包括：（1）鉴别试验（至少2种方法）；（2）检查项目（至少3项，需说明方法及限度）；（3）含量测定方法（需写出原理、色谱条件及计算式）；（4）方法学验证的关键指标（至少4项）。

参考答案

一、单项选择题

1.A

解析：维生素B?在碱性条件下被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇显蓝色荧光，此为硫色素反应的特征。

2.B

解析：阿司匹林片