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仪器分析凌悦菲Contents目1条件优化2AAS定量分析3仪器的评价指标录仪器分析原子吸收分光光度法２、火焰原子化条件的选择火焰类型不同，火焰的最高温度及对光的透过性均不相同。对测定不同的元素，应选用不同的火焰类型。常用火焰及其最高温度如下表。２、火焰原子化条件的选择燃气－助燃气比的选择最常用的空气－乙炔火焰，不同的燃助比，会形成不同的火焰温度和氧化还原性质。根据火焰温度和火焰内氛围，可以分为：贫燃火焰、化学剂量火焰、发亮火焰和富燃火焰四类。２、火焰原子化条件的选择燃助比（乙炔／空气）在１：６以上，火焰处于贫燃状态，燃烧充分，温度较高，除了碱金属可以用贫燃火焰外，一些高熔点和惰性金属，如：Ａｇ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｂ等，但燃烧不稳定，测定的重现性较差。燃助比为１：４时，火焰稳定，层次清晰分明，成为化学计量性火焰，适合大多数元素的测定。２、火焰原子化条件的选择燃助比小于１：４时，火焰呈发亮状态，层次开始模糊，为发亮性火焰。此时温度较低，燃烧不充分，但具有还原性，测定Ｃｒ时就用此火焰。燃助比小于１：３时为富燃火焰，具有强还原性，火焰中含有大量的ＣＨ、Ｃ、ＣＯ、ＣＮ、ＮＨ等成分，适合于Ａｌ、Ｂａ、Ｃｒ等元素的测定。２、火焰原子化条件的选择铬、铁、钙等元素对燃助比反映敏感，在拟订分析条件时，特别注意燃气和助燃气的流量和压力。最佳燃助比的选择实验方式：在固定助燃气的条件下，改变燃气流量，绘制吸光度和燃助比的关系，如图所示。吸光度大，又比较稳定时的燃气流量，就是最佳燃助比。２、火焰原子化条件的选择燃烧器高度和角度的选择燃烧器高度大致分为三个部位。光束通过氧化焰区，此高度大约离燃烧器缝口６－１２ｍｍ处。特点是火焰稳定，干扰较少，对紫外线吸收较弱，灵敏度稍低。大多数元素，特别是吸收线在紫外区的元素，适于此高度。２、火焰原子化条件的选择光束通过氧化焰，此高度大约离燃烧器缝口４－６ｍｍ处。特点是火焰稳定性较前一种较差，温度较低，干扰较多，灵敏度高。适于Ｂｅ、Ｐｂ、Ｓｅ、Ｓｎ、Ｃｒ等元素分析。２、火焰原子化条件的选择光束通过还原焰，此高度大约离燃烧器缝口４ｍｍ以下。火焰稳定性最差，干扰多，对紫外线吸收最强，灵敏度较高。适于长波段元素分析。燃烧器高度的实验方法选择是：固定燃助比，测定标准溶液在不同燃烧器高度时的吸光度，绘制燃烧器高度与吸光度曲线，如图所示，选择吸光度最大时的燃烧器高度为最佳条件。２、火焰原子化条件的选择燃烧器的角度在通常情况下，总是使得燃烧器缝口与光轴的方向保持一致，角度为０。当测定高浓度样品时，可旋转燃烧器角度，减少光源光束通过火焰光程长度，用以降低灵敏度；另外，通过旋转燃烧器角度，可以扩展曲线的线性范围，改善线性关系。《精细化工技术资源库建设》系列课程感谢观看