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《仪器分析技术》仪器分析紫外任务2凌悦菲仪器分析技术Contents目1项目1:离子膜烧碱生产原料质量检验2子项目2:工业盐中微量钙镁离子含量的测定（可见分光光度法）录仪器分析紫外任务2子任务1：任务准备工作-显色和测量条件的选择1子任务2：工业盐中微量钙镁离子含量的测定（工作曲线法）2子任务1：任务准备工作-显色和测量条件的选择显色和测量条件的选择显色反应选择显色反应应考虑的因素显色剂显色条件的选择（显色剂用量，显色时间，显色温度）测量条件选择入射光波长的选择（高锰酸钾溶液对不同波长光的吸收）参比溶液的选择吸光度范围的选择子任务1：任务准备工作-显色和测量条件的选择一、显色反应显色反应：对于无色或浅色物质，将试样中被测物质组分转变成有色化合物的反应。显色剂：与被测组分发生反应生成有色化合物的试剂。1、选择显色反应的因素（1）选择性好：一种显色剂只与一种被测组分显色。（2）灵敏度高：要求反应生成的有色化合物的摩尔吸光系数大。（3）生成的有色化合物组成恒定，性质稳定。（4）若显色剂本身有色，应与生成的有色化合物颜色差别大。一般要求△λ＞60nm。（5）重现性好。2.显色剂常用的显色剂可分为无机显色剂和有机显色剂。（1）无机显色剂：灵敏度、选择性不高；（2）有机显色剂：颜色鲜明，选择性、灵敏度高，种类多，应用广。子任务1：任务准备工作-显色和测量条件的选择3.显色条件的选择（1）用量：总原则遵循显色反应尽量完全，一般需要加入过量显色剂；（2）酸度：显色剂大多数是有机弱酸，酸度变化，显色剂的颜色也会发生变化。（3）温度：显色反应一般在室温条件下进行，有时需要加热以促进显色反应。（4）显色时间：显色时间即显色反应完成所需时间；稳定时间：显色后物质保持稳定时间。（5）溶剂：溶剂类型不同，生成的显色物质不同，物质颜色也不同。子任务1：任务准备工作-显色和测量条件的选择（6）共存离子干扰及消除方法干扰原因①共存离子本身有颜色；②共存离子与显色剂或被测组分反应，使显色剂和被测组分降低，结果偏低；③共存离子与显色剂生成有色化合物或沉淀，结果偏高；④虽然生成无色化合物，但大量消耗显色剂，干扰测定。子任务1：任务准备工作-显色和测量条件的选择消除方法①控制酸度，只使被测离子显色，干扰离子不显色；②加入掩蔽剂（注意使用的掩蔽剂的pH值）；③改变干扰离子价态；④选择适当波长：吸光度最大，干扰最小。⑤选择合适的参比溶液。⑥分离干扰离子：电解法、沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法分离干扰离子子任务1：任务准备工作-显色和测量条件的选择二、测量条件的选择1.入射光波长的选择利用光谱扫描，兼顾“吸光度最大，干扰最小”的选择，选择物质的最大吸收波长作为测定波长。如果最大吸收峰附近有干扰存在（共存离子或所使用试剂有吸收），则在保证有一定灵敏度情况下，选择吸收曲线中干扰吸收很弱，而待测物吸收较强的波长进行测定（应选曲线较平坦处对应的波长），以消除干扰。子任务1：任务准备工作-显色和测量条件的选择子任务1：任务准备工作-显色和测量条件的选择通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度（吸光度），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得出该物质在测定波长范围的吸收曲线，在吸收曲线中，通常选用最大吸收波长λmax进行物质含量的测定。怎样选择合适波长2.参比溶液的选择选择合适的参比溶液调节仪器零点，消除溶剂、试剂对入射光的吸收，造成误差。溶剂参比：共存组分对测定波长的光无吸收，只是溶剂对测定波长的光有吸收。试剂参比：显色剂或其它试剂对测定波长的光有吸收，应使用试剂参比，与试样做平行操作，以消除试剂干扰。试液参比：如果试样基本溶液在测定波长有吸收，而显色剂不与试样基本显色时，可按与显色反应相同的条件处理试样，只是不加入显色剂。褪色参比：如果待测试液、显色剂和其他试剂均有色，可先用掩蔽剂将试液中的待测组分掩蔽，再加入显色剂和其他试剂。子任务1：任务准备工作-显色和测量条件的选择3.吸光度范围的选择根据朗伯比尔定律-lgT=εbc子任务1：任务准备工作-显色和测量条件的选择——浓度相对误差适宜的吸光度范围A=0.2～0.8子任务1：任务准备工作-显色和测量条件的选择邻二氮菲分光光度法测定微量铁——显色测量条件选择目的仪器和试剂实验步骤子任务2：工业盐中微量钙镁离子的测定定量依据工作曲线工作曲线的绘制方法是：配制四个以上浓度不