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《仪器分析技术》仪器分析红外任务2邹静仪器分析技术Contents目1认识红外光谱仪2认识红外光谱仪录子任务1：认识红外光谱仪一、色散型红外光谱仪双光束红外光谱仪工作原理示意图色散型红外光谱仪主要部件光源能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1～3mm，长20～50mm；室温下，非导体，使用前预热到800?C；特点：发光强度大；寿命0.5～1年；硅碳棒：两端粗，中间细；直径5mm，长20～50mm；不需预热；两端需用水冷却。高压汞灯：远红外区。钨丝灯：近红外区。子任务1：认识红外光谱仪光源+-子任务1：认识红外光谱仪硅碳棒+-能斯特灯2.样品室样品室：可插入试片插板（固体试样）或样品池（液体或气体试样）的样品槽。样品池的类型：固定液体池、可拆液体池、气体池等。子任务1：认识红外光谱仪中红外光谱区透光材料：NaCl或KBr，含水试样采用KRS-5,ZnSe，CaF2。近红外光谱区透光材料：石英、玻璃。远红外光谱区透光材料：KRS-5,聚乙烯膜或颗粒。子任务1：认识红外光谱仪样品室可拆液体池固定液体池气体池KRS-5?Thallium?Bromo-Iodide?(TlBr-TlI)，又名溴碘化铊，是溴化铊和碘化铊的混合结晶体，呈橘红色，如图所示，不易潮解，对红外线有较好的透过性，尤其在空气中能透过相当宽的红外线波段，在波长为0.6~40μm的区域内，其透过率可达70%以上，是一种性能优良的红外材料，可用于制作红外光学零件，窗片、透镜、组合物镜、棱镜等。子任务1：认识红外光谱仪3.单色器单色器是色散型红外光谱仪的核心部件，主要由棱镜或光栅等色散元件、入射和出射狭缝、反射镜、凹面镜等构成。它位于吸收池和检测器之间，作用是把通过吸收池进入入射狭缝的复合光分解成单色光照射到检测器上。傅立叶变换红外光谱仪不需要分光。子任务1：认识红外光谱仪4.检测器作用是将照射到上面的红外光转变成电信号。主要有高真空热电偶、测热辐射计和气体检测计。高真空热电偶：根据热电偶的两端点温度的不同产生温差热电势原理，电流大小随照射的红外光的强弱而变化。为提高灵敏度和减少热传导的损失，热电偶要密封在一高真空的容器内。傅里叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器。TGS：硫酸三苷肽单晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)。响应速度快，高速扫描。子任务1：认识红外光谱仪子任务1：认识红外光谱仪5.放大器和记录机械装置由检测器产生的电信号很弱，必须经电子放大器放大，放大后的信号驱动光楔和马达，使记录笔在记录纸上移动。配置微机处理系统，可控制仪器自动操作、谱图中各种参数设置、谱图检索等。二、干涉型子任务1：认识红外光谱仪1.内部结构Nicolet公司的AVATAR360FT-IR子任务1：认识红外光谱仪2.傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪光源样品室检测器显示器绘图仪计算机干涉图光谱图FTS显示器子任务1：认识红外光谱仪3.傅里叶变换红外光谱仪的原理与特点光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅里叶变换解析成普通的谱图。特点：(1)扫描速度极快(1s)，适合仪器联用；(2)不需要分光，信号强，灵敏度很高；(3)仪器小巧;(4)分辨率高：0.1cm-1～0.01cm-1。子任务1：认识红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪工作原理图子任务1：认识红外光谱仪迈克尔干涉仪工作原理图子任务1：认识红外光谱仪单色光照射单色光照射两种单色光叠加连续波长多色光子任务1：认识红外光谱仪3.傅里叶红外光谱仪主要部件子任务1：认识红外光谱仪（1）光源：能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土金属化合物的镍铬旋状灯丝。（2）迈克尔逊干涉仪：FT-IR的核心部件，由定镜、动镜、分束器（beamsplitters,BS）和探测器组成。分束器作用：使进入干涉仪中的复合光变为干涉光。（3）检测器分为热检测器和光检测器两类。一般用硫酸三甘肽（TGS）作热检测器，响应速度快，可以用于快速扫描。（4）记录系统：电脑。子任务1：认识红外光谱仪子任务2：学习红外光谱仪的基本操作1.准备工作（1）用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵，用擦镜纸擦干后，再用红外灯烘干。（2）试样的制备2.试样的分析测定（1）开机（2