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项目一:拟除虫菊酯杀虫剂品质检验《农用化工产品品质检验》教学资源库色谱定性
什么是定性分析?目的:确定试样的组成,即确定每个色谱峰各代表何种组分依据:在一定固定相和一定操作条件下,每种物质都有各自确定的保留值或确定的色谱数据,并且不受其它组分的影响。也就是说,保留值具有特征性。注意:但在同一色谱条件下,不同物质也可能具有相似或相同的保留值,即保留值并非是专属的。所以:对于一个完全未知的混合样品单靠色谱法定性比较困难,往往需要采用多种方法综合解决,例如与质谱仪、红外光谱仪等联用。
农用化工产品品质检验1、利用已知标准样品定性利用保留时间定性由于每一种化合物在特定的色谱条件下(流动相组成、色谱柱、柱温等相同),其保留值具有特征性,因此可以利用保留值进行定性。
农用化工产品品质检验1、利用已知标准样品定性加入标准物增加峰高在得到未知样品的色谱图后,在未知样品中加入一定量的已知标准物质,然后在同样的色谱条件下,作已知标准物质的未知样品的色谱图。对比这两张色谱图,哪个峰增高了,则说明该峰就是加入的已知纯物质的色谱峰。
农用化工产品品质检验1、利用已知标准样品定性用相对保留值定性相对保留值是在相同色谱操作条件下,组分与参比组分的调整保留值之比。相对保留值只受柱温和固定相性质的影响,而柱长、固定相的填充情况均不影响相对保留值(??_(??,??))的大小。所以在柱温和固定相一定时,相对保留值为一定值,用它来定性可得到较可靠的结果。?
农用化工产品品质检验2、利用检测器的选择性定性同一种检测器对不同种类的化合物的响应值是不同的,而不同的检测器对同一种化合物的响应也是不同的。所以当某一被测化合物同时被两种或两种以上检测器检测时,两检测器或几个检测器对被测化合物检测灵敏度比值是与被测化合物的性质密切相关的,可以用来对被测化合物进行定性分析,这就是双检测器定性体系的基本原理。在液相色谱中最常用于定性鉴定工作的双检测体系是紫外检测器(UV)和荧光检测器(FL)。右图是UV和FL串联检测食物中有毒胺类化合物的色谱图。
农用化工产品品质检验3、利用二极管阵列检测器定性二极管阵列检测器就相当于n个紫外检测器并联,它既能得到化合物的色谱图,也能得到三维紫外可见光谱图,通过软件,可以判断色谱峰的纯度。所以在样品的定性方面有很大的优势。
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