样品处理的损失分析制样技术27课件.pptx

样品处理的损失课程：分析制样技术主讲老师：李岩

分析制样技术样品前处理过程误差样品的损失样品的沾污样品前处理过程产生误差是检测过程误差因素影响最大的。负误差正误差

分析制样技术样品处理的损失在痕量分析中，溶样时待测组分的损失值得特别注意，因为溶样这一步骤操作时间长、处理温度高，容易造成损失。在痕量分析和低浓度成分测定中由于待测成分多在10-6甚至10-12级，小量损失也会引起显著的负误差，应当更加重视。样品处理的损失对于不同测定方法和样品组分含量有不同要求。

分析制样技术样品处理的损失样品处理的溶样损失主要来自于挥发损失飞沫或粉尘飞溅损失吸附损失容器反应的损失

挥发损失01

01挥发损失分析制样技术样品挥发引起的损失在有机成分测定中应尽可能避免加热，样品液的容器也应避免敞口长时间放置。易挥发的酸和酸酐易形成挥发性化合物的元素易形成氢化物的元素卤化氢、H2S、HCN、SO2、CO2等。As、Sb、Sn、Se、Hg、Ge、BOs、Ru（后两种以四氧化物挥发）。C、P、Si等。

01挥发损失分析制样技术防止措施①采用回流装置，如测Hg。②将释出的气体通过吸收容器和适当的吸收溶液吸收，如测酚、氰。③采用密闭容器，如微波消解。

以飞沫或粉尘的形式损失02

02以飞沫或粉尘的形式损失分析制样技术含义当溶解伴有气体释出或者溶解是在沸点的温度下进行时，总有少量溶液损失，即气泡在液面破裂时以飞沫的形式带出。加盖

02以飞沫或粉尘的形式损失分析制样技术如果溶液沸腾或蒸发时产生暴沸会导致样品损失解决办法搅拌溶液。①加防暴沸物质，如玻璃珠。②插入一末端凹陷留有气泡的玻璃棒。③在水浴上或红外灯下蒸发。④

02以飞沫或粉尘的形式损失分析制样技术如熔融分解或溶液蒸发时盐类沿坩埚壁蠕升也会造成损失均匀加热在油浴或沙浴上加热。采用不同材料的坩埚。①②③

吸附损失03

03吸附损失分析制样技术样品被吸附引起的损失由于痕量分析中，待测成分浓度低，标准溶液也相应很稀，同时样品在贮存中也可能发生变化，这些与吸附损失关系均较密切。被吸附组分浓度的影响容器材质的作用浓度越稀越易被吸附。玻璃、石英、金属、塑料、滤纸等都有一定的吸附。

03吸附损失分析制样技术日常使用的茶杯中茶垢的形成，就是容器对溶液的吸附作用造成的。

03吸附损失分析制样技术容器的前处理容器彻底清洗能显著减弱吸附作用。如除去玻璃表面油脂、用酸或碱处理、高温灼烧等。

03吸附损失分析制样技术（1)（2)（3)将溶液酸化可防止无机阳离子吸附在玻璃或石英器皿上。防止吸附损失的措施措施阴离子吸附的程度一般较小，作为预防措施，如有必要，可使溶液呈碱性。加入配位体化合物，如1:10氨水可防止玻璃容器中1mg/L的Ag被吸附。

与容器反应引起的损失04

04与容器反应引起的损失分析制样技术在干灰化和熔融分解中常常存在着一些组分与坩埚表面反应的危险性，若反应产物难溶，会使分析结果偏低。硅酸盐、磷酸盐和氧化物易与瓷坩埚的釉化合，因此应选用石英或铂坩埚；例如用金属坩埚会遇到坩埚与试样中金属生成合金的问题。例如

04与容器反应引起的损失分析制样技术解决的办法就是选用合适的容器瓷坩埚石英坩埚石墨坩埚刚玉坩埚

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