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蜂花粉中赭曲霉毒素的定性和定量测定方法研究
目录
一、内容概览．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4
（一）研究背景与意义．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6
（二）国内外研究进展．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7
（三）研究内容与方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8
二、实验材料与方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9
（一）实验材料．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10
蜂花粉样品采集与保存．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12
赭曲霉毒素标准品．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14
色谱柱与洗脱液．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15
（二）实验仪器与设备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15
高效液相色谱仪．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16
超声波清洗器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．17
旋转蒸发仪．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18
（三）样品前处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．20
样品粉碎与匀浆．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．20
过滤与浓缩．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21
脱脂与净化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22
三、赭曲霉毒素检测方法研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．23
（一）赭曲霉毒素检测方法选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．24
（二）色谱条件优化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28
色谱柱选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28
流动相优化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．29
检测器选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．30
（三）样品前处理方法的建立．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31
样品溶解与稀释．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．32
固相萃取柱的选择与优化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．35
脱脂与净化条件的确定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．36
四、赭曲霉毒素的定性检测方法研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．37
（一）定性检测方法的建立．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．37
样品提取与浓缩方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38
色谱峰的识别与确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．40
鉴别物质的确定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．43
（二）定性检测方法的验证．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44
仪器精密度测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45
灵敏度测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．46
重复性测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．47
五、赭曲霉毒素的定量检测方法研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．48
（一）定量检测方法的建立．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．51
样品浓度的选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．51
色
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