DB22_T1987-2013_饲料中己烯雌酚的测定液相色谱-质谱_质谱法_吉林省.pdfVIP

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B46

案号：DB22

吉林省地方标准

DB22/T19872013

饲料中己烯雌酚的测定液相色谱-质谱/质

谱法

Determinationofdiethylstilbestrolinfeeds—LC-MS/MSmethod

2013-12-18发布2013-12-31实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T19872013

前言

本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、顺德出入境检验检疫局。

本标准起草人：刘斌、邵秋荣、史艳宇、王宇、王潇、王家旭、石金娥、李滢倩、李媛媛。

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DB22/T19872013

料饲料中己烯雌酚的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了饲料中己烯雌酚含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于饲料中己烯雌酚含量的测定。

本方法检出限为0.01mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版（包括所有的修改单）适用于文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

试料用乙腈提取，经阴离子固相萃取柱净化、浓缩后，液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）测定，

外标法定量。

4试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682规定一级水的标准。

4.1氢氧化钠（NaOH）。

4.2甲醇(CHOH)。

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4.3甲酸(HCOOH)。

4.4乙腈(CHCN)：色谱纯。

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4.5氨水(NHOH)：浓度25%～28%。

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4.6氢氧化钠溶液（0.01mol/L）：称取0.4g氢氧化钠（4.1），用水定容至1L。

4.770%甲醇溶液：量取70mL甲醇（4.2），用水定容至100mL。

4.8氨水溶液：氨水-水（1+19，体积比）。

4.9甲酸甲醇溶液：甲酸-甲醇（1+19，体积比）。

4.10己烯雌酚（diethylstilbestrol