DB22_T1847-2013_人参中辛硫磷农药残留量的测定液相色谱-质谱质谱法_吉林省.pdfVIP

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案号：38347-2013DB22

吉林省地方标准

DB22/T18472013

人参中辛硫磷农药残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

DeterminationofPhoximresiduesinginseng─LC-MS/MSMethod

2013-07-22发布2013-09-01实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T18472013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业科技学院。

本标准主要起草人：张忠宝、薛晓丽、刘丽华、赵权、姚运生、武晓琳、杜立财。

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DB22/T18472013

人参中辛硫磷农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了人参中辛硫磷农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于鲜人参、生晒参中辛硫磷农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版（包括所有的修改单）适用于文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试样中残留的辛硫磷农药用丙酮超声提取经氟罗里硅土固相萃取柱净化，供液相色谱-质谱/质谱

仪测定和确证，外标法定量。

4试剂与材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1丙酮（C3H6O）：色谱纯。

4.2正己烷（CH3(CH2)4CH3）：色谱纯。

4.3二氯甲烷（CH2CL2）：色谱纯。

4.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.5甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.60.05%甲酸水溶液：量取0.5mL甲酸加入1000mL容量瓶中用超纯水定容至刻度。

4.7氯化钠（NaCl）：分析纯140℃烘干4h，置干燥器中保存。

4.8无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯,650℃烘干4h置干燥器中保存。

4.9中性氧化铝（Al2O3）：层析用650℃烘干4h,置干燥器中保存。使用前加5%一级水活化。

4.10正己烷+二氯甲烷（1+1,V+V）：量取100mL正己烷和100mL二氯甲烷混匀。

4.11辛硫磷（Phoxim,CASNO.14816-18-3