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精细化学品检验技术

张军科

项目六食品添加剂分析

精细化学品检验技术

GB/T5009.28—1996食品中糖精钠的测定方法

本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。适用于食品中糖精钠的测定。

最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为10μL时，最低检出量为1．5ng。

1、原理

样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。取样量为10g，进样量为10μL时最低检出量为1．5ng。

糖精钠测定

项目六食品添加剂分析

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2、试剂

1）甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。

2）氨水（l＋1）：氨水加等体积水混合。

3）乙酸铵溶液（0.02mol／L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL溶解，经滤膜（0.45μm）过滤。

4）糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经120℃烘干4h后的糖精钠（C6H4CONNaSO2·H2O)，加水溶解定容至100.0mL。糖精钠含量1.0mg/mL，作为储备溶液。

5）糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度。经滤膜（0.45μm）过滤。该溶液每毫升相当于0.10mg的糖精钠。

糖精钠测定

项目六食品添加剂分析

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3、仪器

高效液相色谱仪，紫外检测器。

糖精钠测定

项目六食品添加剂分析

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4、分析步骤

1）样品处理

①汽水：称取5．00～10．00g，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1＋1）调pH约7。加水定容至适当的体积，经滤膜（0．45μm）过滤。

②果汁类：称取5.00～10．00g，用氨水（1＋1）调pH约7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0．45μm）过滤。

③配制酒类：称取10．0g，放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1＋1）调pH约7，加水定容至20ml，经滤膜（0．45μm）过滤。

糖精钠测定

项目六食品添加剂分析

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4、分析步骤

2）高效液相色谱参考条件

①色谱柱：YWG－C184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。

②流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5＋95)。

③流速：1mL/min。

④检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。

3）测定

取样品处理液和标准使用液各10μL(或相同体积)注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。

糖精钠测定

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5、计算

试样中糖精钠含量按下式进行计算。

式中：X—试样中糖精钠含量，单位为克每千克(g/kg)；

A—进样体积中糖精钠的质量，单位为毫克(mg)；

V2—进样体积，单位为毫升(mL)；

V1—试样稀释液总体积，单位为毫升(mL)；

m—试样质量，单位为克(g)。

结果的表述：报告算术平均值的三位小数，相对相差≤10%。

糖精钠测定

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