精细化学品检验技术张军科05课件.pptxVIP

精细化学品检验技术

张军科

项目五农药理化性能的检验

精细化学品检验技术

悬浮率定义为：在给定的静止高度的液柱中，经过一定时间后悬浮的有效成分占最初悬浮液中有效成分的质量分数。

悬浮率是可湿性粉剂的重要质量指标之一。如农药粉剂的悬浮性能不好，则施药时喷洒出去的药液前后浓度不一，必然会影响药效，甚至产生药害。因此，此类制剂的产品标准均对悬浮率作出规定。

可湿性粉剂悬浮率的测定

项目五农药理化性能的检验

精细化学品检验技术

1、测定原理

用蒸馏水制备已知浓度的悬浮液，放入恒温的规定量筒中，在没有搅动情况下静置一定时间后，从顶部抽出9/10的液体，测定在底部1/10液体里有效成分质量。计算悬浮率。

可湿性粉剂悬浮率的测定

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2、仪器和试剂

①标准硬水：硬度（以碳酸钙计）为342mg／L。配制方法：称取0.304g无水氯化钙和带6个结晶水的氯化镁0.139g于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

②量筒：250mL玻璃带塞刻度量筒，刻度（0～250）mL间的距离为（21.5～25）㎝，250mL刻度线和塞底部间的距离应为（4～6）㎝。

③玻璃吸管：长约40㎝，内径5mm，管的一端抽细使其开口为（2～3）mm，另一端与抽气系统相连。

④烧杯：250mL；秒表；恒温水浴：（30±1）℃。

可湿性粉剂悬浮率的测定

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3、测定步骤

称取适量试样（精确至0.0001g），置于盛有50mL标准硬水（30±1）℃的200mL烧杯中，用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2min。将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13min，然后用（30±1）℃的标准硬水将其全部洗入250mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上、下颠倒30次（将量筒倒置并至原位为一次，约2s）。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30min。用吸管在（10～15）s内将内容物的9/10（即225mL）悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。

按规定方法测定试样和留在量筒底部25mL悬浮液中的有效成分含量。

可湿性粉剂悬浮率的测定

项目五农药理化性能的检验

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4、计算结果

按式计算悬浮率：

式中：χ——悬浮率；

ｍ——称取的样品中有效成分的质量，g；

ｍ1——留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量，g。

可湿性粉剂悬浮率的测定

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用作撒粉或悬液喷射的农用药剂，在一定的颗粒细度范围内，其粉粒愈细者，药效愈好，在虫体或植物上的附着力愈强，被处理单位面积上分布的粉粒亦愈多愈匀，接触面愈大。因此对农药粉粒细度的测定有重要意义。

农药粉粒细度测定方法有两种，一种为干筛法，另一种为湿筛法。

干筛法主要适用于干粉剂。该法是将样品在烘箱中干燥至恒量，自然冷却至室温，并在其与大气达到湿度平衡后，称取试样，用适当孔径的试验筛筛分至终点，称量筛中残余物，计算细度。

湿筛法主要适用于可湿性粉剂，是较常用的一种方法。

粉剂细度的测定

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1、测定原理

将称好的试样置于烧杯中润湿、稀释，倒入湿润的试验筛中，用平缓的自来水流直接冲洗，再将试验筛置于盛水的盆中继续洗涤。将筛中残余物转移至烧杯中，干燥残余物，称重，计算细度。

粉剂细度的测定

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2、仪器

1）试验筛：适当的孔径（按产品标准规定选择），并具有配套的接收盘和盖子。

2）烘箱：在100℃以内控温精度为±2℃。

粉剂细度的测定

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3、测定步骤

称取20g试样（精确至0.1g），置于250mL烧杯中，加入80mL自来水，用玻璃棒搅动，使其完全润湿。

将试验筛浸入水中，使金属丝布完全润湿。

用自来水将烧杯中润湿的试样稀释至约150mL，搅拌均匀，然后全部倒入润湿的标准筛中，用自来水洗涤烧杯，洗涤水并入筛中，至烧杯中颗粒完全转移。用直径为（9~10）mm的橡皮管导出的平缓自来水冲洗筛上物，水速控制在（4~5）L／min，橡皮管末端出水口保持与筛缘平齐为度。在筛洗过程中，保持水流对准筛上的试样。如试样中有软团块，可用具有橡皮罩的玻璃棒轻压，