精细化学品性能测试 课程 - -1752702072920.pptVIP

《精细化学品性能测试》课程

职业教育精细化工技术专业教学资源库（2019-51）气相色谱分离条件的确定主要内容☆第一部分Q：简述气相色谱的分析条件如何确定A：毛细管柱的一个最大优点就是可在较宽的温度范围内操作，既保证了待测组分的良好分离，又能实现尽可能短的分析时间。A：一般来讲，色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点，而最终温度则取决于最重组分的沸点。升温速率则要依样品的复杂程度而定。A：建议毛细管柱的尝试温度条件设置为：OV-1(SE-30)或SE-54柱：从50℃到280℃，升温速率10℃/min;OV-17(OV-1701)柱：从60℃到260℃，升温速率8℃/min;PEG-20M柱：从60℃到200℃，升温速率8℃/min。A：检测器的温度是指检测器加热块温度，检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝同时满足检测器灵敏度的要求。A：大部分检测器的灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定，而不必精确优化。A：载气流速的确定相对容易一些，开始可按照比最佳流速(氮气约为20cm/s，氦气约为25cm/s，氢气约为30cm/s)高10%来设定。再根据分离情况进行调节。A：原则是既保证待测物的完全分离，又要保证尽可能短的分析时间。用填充柱时，载气流速一般设为30ml/min。空气30~40ml/min;氢气30~40ml/min;氮气(尾吹气)30~40ml/min。ThankYou!****************