精细化学品性能测试 课程 - -1752660034737.pptVIP

三、色谱图常见峰型（六）带毛刺峰出现原因仪器工作状态不稳定，噪声过大数据处理设置参数不合适电压不稳定三、色谱图常见峰型（七）平头峰出现原因检测器设置不正确进样体积太大或样品浓度太高三、色谱图常见峰型（八）其他出现原因样品黏度过大进样器有问题或进样体积有误检测器设置不正确，定量环体积不正确检测器输出未置零用了不正确的检测器输出信号检测池被污染检测器的灯可能有问题四、色谱分离度分离度又称分辨率，为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况，常用分离度作为柱的总分离效能指标。用R表示。四、色谱分离度四、色谱分离度R等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。四、色谱分离度分离度计算公式：四、色谱分离度1R的评价指标2R＜1.5相邻两组分不能完全分离3R=1.5相邻两组分分离度达到99.7%4R≥1.5即为完全分离五、色谱图的意义1根据色谱峰的数目，可以判断试样中所含组分的最少数目2根据色谱峰的保留值进行定性分析3依据色谱峰的面积或峰高进行定量分析4依据色谱峰的保留值以及峰宽评价色谱柱的分离效能ThankYou!在理想情况下，色谱峰的形状可以近似地用高斯曲线描述。*在实际的色谱过程中，色谱流出图很少符合高斯分布，而是具有一定的不对称性。可以定义一个不对称因子As，来定量地表是色谱峰的不对称程度。*不对称色谱峰有两种：前延峰（leadingpeak）和拖尾峰（tailingpeak）。前延峰少见。前延峰：进样量或样品浓度过大；溶样的溶剂相对于流动相太强；保护柱或色谱柱污染或失效。拖尾峰：保护柱污染或色谱柱失效；进样问题；检测器时间常数不正确。*前延峰（前伸峰）出现原因；汽化温度偏低；载气流量小；进样量大，汽化时间长；汽化室被污染，样品有吸附效应；样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染；进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢)；峰前出现了“鬼”峰；*拖尾峰出现原因：色谱柱安装不合格，样品不能以“塞子”形进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大;样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);汽化室的温度偏低或偏高；载气流量偏低；进样量大；载气系统漏气；色谱柱被污染或柱温偏低；*台阶峰出现原因(1)热导检测器TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;?(2)气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等;?(3)记录色谱峰装置故障如：拉线松;*圆顶宽峰出现原因样品进样量大，超过色谱柱容量；汽化温度低；色谱柱未按要求装好；载气流量过小；检测器设置不合适*肩峰出现原因进样量或样品浓度过大；保护柱或色谱柱进口堵塞；保护柱或色谱柱污染或失效。*肩峰出现原因进样量或样品浓度过大；保护柱或色谱柱进口堵塞；保护柱或色谱柱污染或失效。*带毛刺峰出现原因仪器工作状态不稳定，噪声过大；数据处理设置参数不合适；电压不稳定；*平头峰：检测器设置不正确；进样体积太大或样品浓度太高。*其他峰比预想的要小出现原因：样品黏度过大；进样器有问题或进样体积有误；检测器设置不正确，定量环体积不正确；检测器输出未置零；用了不正确的检测器输出信号；检测池被污染；检测器的灯可能有问题。*分离度又称分辨率，为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况，常用分离度作为柱的总分离效能指标。用R表示。*分离度又称分辨率，为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况，常用分离度作为柱的总分离效能指标。用R表示。*分离度R值可以通过相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比求得。色谱流出图中相邻两个组份的分离度R的数值可以作为色谱柱分离效果的评价指标。*分离度R值可以通过相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比求得。色谱流出图中相邻两个组份的分离度R的数值可以作为色谱柱分离效果的评价指标。*分离度R值的大小可以评价色谱分离效果，流出图是否可用。如上所示，R值以1.5作为一个评价分界值。*

《精细化学品性能测试》课程

职业教育精细化工技术专业教学资源库（2019-51）色谱法简介主要内容☆第一部分三、色谱图常见峰型高斯（Gaussian）曲线：在理想情况下，色谱峰的形状可以近似地用高斯曲线描述。三、色谱图常见峰型1不对称因子：在实际的色谱过程中，很少符合高斯分布，而是具有一定的不对称性可以定义一个不对称因子As来定量地表是色谱峰的不对称程度。三、色谱图常见峰型2拖尾峰：当As大于1时，色谱峰的形状是前半部分信号增加快，后半部