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模块一：工艺优化011.5-1TLC法监控目标产物合成过程（I）——以合成阿司匹林为例化学品研发过程中的分析

薄层色谱法薄层色谱法：是把吸附剂涂在一个玻璃板上，成为一个薄层。把要分离的样品点加在薄层上，然后用合适的溶剂进行展开，使样品中不同的成分分开为不同的斑点，达到分离鉴定的目的。

薄层扫描法：是指以薄层色谱法为基础，通常是指对薄层色谱的扫描，记录斑点的位置及面积，以测定样品中微量组分的含量。薄层扫描法

应用有机合成领域中药分离及制药领域

TLC法追踪有机合成反应进程（I）1234合成阿司匹林，取样点样展开结果处理TLC法实施步骤

TLC法实施步骤原料水杨酸+成品阿司匹林采样配制试样溶液配制标样溶液反应温度70℃，反应时间30min合成阿司匹林，取样

TLC法实施步骤点样时，不可一次上样，可待样品溶剂挥发后再点数次，但应控制样品的扩散直径不超过3mm。点样器可以需要选择不同型号的点样器。点样微量注射器微量毛细管点样器点样笔

TLC法实施步骤配制展开剂，倾入展开缸中；注意展开剂需新鲜配制，这样易使系统饱和饱和后再放入展开缸中，注意样品点在展开剂液面之上极性小的组分上移快，极性大的组分上移慢。当展开剂上升到薄层板顶端标线时，取出晾干或吹干展开

TLC法实施步骤TLC法实施步骤显色定位碘蒸汽显色定位紫外灯显色定位

TLC法实施步骤结果处理（1）

TLC法追踪阿司匹林的反应进程石油醚：乙酸乙酯：乙酸=17:2:1硅胶1TLC法展开条件原料15min反应液35min反应液2时间越长，反应越完全结果处理（2）产品阿司匹林原料水杨酸

TLC法追踪阿司匹林的反应进程结果讨论（III）试样浓度太大，将试样稀释原料标样反应试样边缘效应：在薄层板中部的Rf值比在边缘的Rf值小，称此现象为“边缘效应”（edgeeffect）。展开槽中被展开剂蒸气饱和后再进行展开就可以消除。

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